Вакуумный сублимационный аппарат периодического действия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к сублимационным аппаратам для получения веществ высокой степени чистоты и позволяет повысить эффективность разделения веществ при сублимации и удобство выгрузки сорбента. Вакуумный сублимационный аппарат содержит обог греваемую герметичную реторту 2, верхнюю крышку 10 с де сублиматор ом И, дополнительную обогреваемую крышку 18 со стаканом-испарителем 22 и сорбхщонную камеру 14 с проницаемыми (Л С 4

СООЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (191 (!11

А1 (5l) 4 В 01 Р 9/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

М А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (2I) 3938776/31-26 (22) 31.07.85 (46) 23.05.87. Бюл. 9 19 (71) Отделение Ф 1 Томского политехнического института им. С.М.Кирова (72) А.С.Буйновский, А.И.Карелин, В.А.Федюнин, 10.Ф.Коровин и А.Н.Кузнецов (53) 66.065.52-05(088.8) (56) Хэфер P. Криовакуумная техника.—

М.: Энергоатомиздат, 1.983, с, 105.

Шумский К.П. Вакуумные аппараты и приборы химического машиностроения.—

М.: Машиностроение, 1974, с. 157; (54) ВАКУУМНЫЙ СУБЛИМАЦИОННЫЙ hIIITAРАТ ПЕРИОДИЧЕСКОГО ДЕЙСТВИЯ (57) Изобретение относится к сублимационным аппаратам для получения веществ высокой степени чистоты и позволяет повысить эффективность разделения веществ при сублимации и удобство выгрузки сорбента. Вакуумный сублимационный аппарат содержит обо». греваемую герметичную реторту 2, верхнюю крышку !0 с десублиматором I I дополнительную обогреваемую крьппку

18 со стаканом-испарителем 22 и сорб-, ционную камеру 14 с проницаемыми для пара крьппкой 15 и коническим днищем 16 с рагрузочным отверстием, снабженным клапаном 25. Клапан 25 снабжен штоком 26, соединенным со стаканом-испарителем 22. Исходное вещество помещается в пространство между внешней и внутренней стенками стакана-испарителя 22, и с помощью подъемного устройства 21 его

1311747 вводят в реторту. При этом клапан 25 закрывает разгрузочное отверстие камеры 14, которую заполняют сорбентом и устанавливают на нее крьппку

15 и верхнюю крьппку )0. Процесс сублимации сопровождается процессом сорбции примесей, что увеличивает эффективность очистки сублимирующего вещества. 4 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к сублимационным аппаратам, предназначенным для получения веществ высокой степени чистоты, и может быть использовано в химической промьппленности, в

% технологии цветных и редких металлов.

Цель изобретения — повышение эффективности разделения веществ при сублимации и удобства обслуживания и выгрузки сорбента. 10

На чертеже изображен сублимационный аппарат, общий вид в разрезе.

Сублимационный аппарат имеет обо:греваемую электронагревателем 1 герметичную реторту 2 с верхним 3 и ниж- 15 ним 4 фланцами. Фланцы имеют рубашки

5 и 6 для охлаждения прокладок 7 и 8.

Герметичная реторта 2 снабжена патрубком 9 для соединения с вакуумной системой. В крышку 10 аппарата вмонтирован десублиматор 11 с патрубками входа 12 и выхода 13 хладагента. Ниже десублиматора 11 расположена сорбционная камера 14, имеющая крышку 15 и днище 16, проницаемыми для паров сублимирующего вещества. Сорбционная камера 14 заполнена сорбентами )7, селективно взаимодействующими с компонентами пара при его фильтрации через слой. Крышка 15 предназначена для предотвращения уноса частиц сорбента в зону десублимации во время процесса сублимации. Днище 16 сорбционной камеры 14 имеет коническую форму и снабжено разгрузочным отверстием в нижней части, Дополнительная крьппка 18 имеет нагреватель 19, рубашку 20 для охлаждения прокладки 8 и снабжена подъемным устройством 21.

На внутренней поверхности дополнитель40 ной крьппки 18 установлен стакан-испаритель 22 с размещенным соосно с ним стаканом 23 меньшего диаметра. В пространстве между вертикальными стенками стаканов 22 и 23 размещено сублимирующееся вещество 24. Внутренний стакан 23 имеет объем не меньше объема сорбента 17, К внутреннму стакану

23 присоединен клапан 25 разгрузочного отверстия сорбцнонной камеры

)4 с помощью штока 26.

Сублимационный аппарат работает следующим образом.

Когда аппарат находится в разобранном состоянии, исходное вещество засыпают в пространство между внешней.и внутренней стенками стакан-испарителя 22, который устанавливают на. внутреннюю поверхность дополнительной крьппки 13, последнюю поднимают с помощью подъемного устройства 21 так, что стакан-испаритель 22 входит в реторту 2. При этом, когда крьппка

l8 достигает своего верхнего положения и касается нижнего фланца 4 реторты 2, клапан 25 закрывает разгрузочное отверстие сорбционной камеры 14.

Далее в последнюю помещают сорбент через верхний люк реторты 2 и устанавливают крьш ку 15 Затем закрывают реторту 2 верхней крышкой 10 с десублиматором 11 После герметизации аппарата из его объема удаляют воздух и включают электронагреватель 1 и нагреватель 19. При нагревании до температуры испарения пары сублими- . рующего вещества поднимаются вверх и проходят через слой сорбента 17, находящегося в сорбционной камере )4.

Компоненты пара, взаимоедйствующего с сорбентом 17, остаются в пределах его слоя, а другие компоненты, минуя

3 13117 сорбционную камеру 14, конденсируются на десублиматоре ) 1. После окончания процесса и охлаждения аппарата до

° требуемой температуры открывают верхнюю крышку аппарата и удаляют десублимат с поверхности десублиматора 11.

Далее открывают дополнительную крьппку 18 и опускают ее с помощью подъемного устройства 21 на такое расстояние, что клапан 25 открывает разгру- 10 зочное отверстие сорбционной камеры

14. При этом сорбент 17 пересыпается во внутреннюю полость 23 стакана-испарителя 22. Затем последний извлекают из аппарата, выгружают использо- 15 ванный сорбент н остаток сублимирующегося вещества. После этого аппарат готов к следующему производственному циклу ф

Предлагаемый сублимационный аппа- 20 рат позволяет при использовании специально подобранного сорбента производить более эффективное разделение компонентов сублимирующейся твердой смеси, чем в известном сублиматоре.

Сублимационный аппарат позволяет осуществлять более глубокую очистку сублимирующего вещества sa счет использования дополнительного процессаразделения компонентов сорбцией. 30

47 4 с верхней крьппкой, десублиматор, сублимационную камеру со стаканом-испари» телем, отличающийся тем, что, с целью повьппения эффективности. очистки сублимирующегося вещества от примесей, он снабжен сорбционной камерой с проницаемыми для паров днищем и крышкой, заполненной сорбентом, размещенной между сублимационной камерой и десублиматором.

2.Аппарат по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения удобства обслуживания, герметичная реторта в нижней части снабжена дополнипельной обогреваемой крышкой, на внутренней поверхности которой размещен стакан-испаритель.

3.Аппарат по пп. 1 и 2, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью повьппения удобства выгрузки сорбента, днище сорбционной камеры выполнено в виде сужающегося книзу усеченного

:конуса с разгрузочным отверстием, снабженным клапаном.

4.Аппарат по пп.1-3, о т л и -. ч а ю шийся тем, что, с цепью повышения удобства выгрузки сорбента, стакан-нспаритель снабжен установленным соосно с ним стаканом меньшего

Формула изобретения

Составитель Л.Эпштейн

Техред A . .Кравчук

Редактор Н.Бобкова

Корректор Н. Рогулнч

Заказ 1914/6 .Тираж 657

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подпи сн ое

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

1.Вакуумный сублимационный аппарат периодического действия, включаю-35 щий обогреваемую герметичную реторту диаметра.

5.Аппарат по пп.)-4, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью повышения удобства выгрузки сорбента, клапан разгрузочного отверстия сорбционной камеры снабжен штоком, соединенным со стаканом-испарителем.