Способ получения диацетила

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 131348

Класс 12о, 10

СССР

1:. }.,"! * «Й»

" г"

Г 1 0 711

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Ле 50

И. Г. Тищенко

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЦЕТИЛА."»аявлено 27 ноября 1959 г. за № 645400/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 17 за 1960 г.

NaHC0

СНз С вЂ” СН=СН,+ Н,О, - СНз — С--СН вЂ” СН, ll

1!

0 0

ZnCI, СН,— С вЂ” CH-CH,— - СН,— С вЂ” С вЂ” CH

1! ll

О 0 0 0

Выход диацетила при этом составляет 60 — 64 }о в пересчете на взятую кетоокись.

Пример. а) Получение окиси метилеинилкетона.

В трехгорлую колбу, снабженную термометром, механической мешалкой и двумя капельными воронками, вносят 112 г (1,6 моля) метил} «} винилкетона (т. кип. 33 — 35 при 130 мм; п1» =1,4086). К охлажденному при помощи измельченного льда и соли до минус 10 раствору при энергичном перемешивании и охлаждении медленно, в течение примерДиацетил применяется в пищевой промышленности для сдабрива.ния гидрированных жиров, например маргарина, и для ускорения процесса производства кислосливочного масла. Кроме того он является исходным веществом для получения важного аналитического реактива— диметилглиоксима.

Получение диацетила известными способами, основанными на использовании в качестве исходных продуктов метилэтилкетона, метилэтилкарбинола и т. п-, требует малодоступное сырье, трудоемко и в ряде случаев приводит к низким выходам целевого продукта.

Предложен способ получения диацетила, основанный на окислении метнлвинилкето IB перекисью водорода в щелочном растворе и изомеризации полученной окиси в присутствии хлористого цинка, согласно схеме № 131348 но 4 час, прибавляют одновременно из двух капельных воронок 385 м. (1,7 моля) 15%-ного раствора перекиси водорода и 200 мл 2%-ного вод ного раствора бикарбоната натрия. Темпсратура в колбе не должна быть выше минус 8. После введения всего количества окислителя реакционную смесь перемешивают при охлаждении еще в течение 2 час до исчезновения резкого запаха кетона. Раствор нейтрализуют 10%-ной серной кислотой, незначительный остаток перекиси водорода разлагают добавлением двуокиси марганца, сульфат натрия отфильтровывают, ацетон отгоняют с эффективным дефлегматором в вакууме при 130—

140 мм, остаток насыщают хлористым натрием и тщательно экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки сушат сульфатом магния и после отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме.

Получают 34 г окиси метилвинилкетона в виде довольно подвижной бесцветной жидкости со слабым характерным запахом, т. кип. 44,5 при .о

21 мм, п-,1=1,4228, d4 0 — — 1,0689. Найдено МК= — 2042. вычислено NR=

20,85. Найдено: % С=55,44; 55,52; % Н=7,54; 7,24. С4Н60з. Вычислено

% С=55,81: % Н=б,97.

Окись метилвинилкетона смешивается во всех отношениях с водой, хорошо растворима в обычных органических растворителях, устойчива при продолжительном хранении. б) Изомеризаиия окиси метилвинилкетона в диацетил. б,5 г окиси метилвинилкетона осторожно нагревают с обратным холодильником с 0,15 — 0,20 г (2 — 3% от веса кетона) слегка увлажненного хлористого цинка. При этом хлористый цинк растворяется, окись несколько темнеет и вскоре начинается реакция изомеризации, что отмечают по появлению характерного запаха диацетила, пары которого имеют желто-зеленый цвет. Чтобы избежать большого осмоления изомеризацию проводят при температуре 75 — 80, периодически охлаждая реакционную колбу проточной водой до 45 — 50". По окончании реакции диацетил перегоняют из той же колбы при атмосферном давлении, отбирая фракцию 85 — 93 . Получают 4,2 г сырого диацетила, очистку которого проводят повторной перегонкой.

Диацетил представляет собой жидкость желтого цвета с характер2. ) ным запахом„т. кип. 87 — 89, с14 0,9796; п1) 1,3922. Литературные данis ные: т. кип. 88, d q 5 0,9904; п1 1,3933.

Предмет изобретения

Способ получения диацетила, отличающийся тем, что метилвинилкетон окисляют щелочным раствором перекиси водорода и нагревают полученную окись метилвинилкетона с хлористым цинком при температуре 75 — 80 .

Редактор С. А. Барсуков Техред А. А. Камышникова Корректор Б. А. Шнейдерман

Поди. к печ. 10.Х-60 r, Формат бум. 70Х108 /is Объем 0,17 п. л.

Зак. 6980 Тираж 650 Цена 25 коп.; с 1,1-61 г. — 3 коп.

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.