Способ перегонки триизобутилалюминия

Способ перегонки триизобутилалюминия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 131351

Класс 12о, 26ва

СССР фф Д Д а

° 1 ) ? 1 0»

ТВОЙ, т- 1т ", а.. в>; 6 Ц1 Т ;" «, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа № 50

А, Ф, )Кигач, А. Ф. Попов, Е. И. Лариков и А. Л. Колпаков

СПОСОБ ПЕРЕГОНКИ ТРИ ИЗОБУТИЛАЛЮМИНИЯ

Заявлено 2 декабря 1959 г за № б45883/23 в Комитет по делам изооретений и открытий при Совете 1инигтров СССР

Опубликовано в < Бюллетене изобретений» Л" 17 за 1960 г

Известно, что триизобутилалюминий является термически неустойчивым соединением и при 50 разлагается с выделением диизобутилал1оминийгидрида и изобутилена

Al (i C4Hg) 3 А1Н (1С Н9) 2-!-1С На.

Поэтому выделение триизобутилалюминия из растворов осуществляется посредством перегонки в вакууме при остаточном давлении 0,1 — 0,5 дьп рт. ст и при температуре 30 — 35 .

Вакуумная перегонка триизобутилалюминия, особенно в крупных масштабах, является сложной и опасной операцией, так как он лег;О окисляется и самовоспламеняется при контакте с воздухом при обычной температуре, что может являться причиной окисления и самовозгорания его внутри перегонных установок при попадании в них воздуха через неплотности.

Описываемый способ перегонки триизобутилалюминия в токе инертного газа отличается тем, что, с целью повышения температуры перГонки и снижения происходящеГО при этОм разложения триизооутилал!Оминия, перегонку производят в токе изобутилена при атмосферном илн повышенном давлении.

11 р и м с р. В системс замкнутой дистилляционной установки устанавливают определенную скорость циркуляции изобутилена и через мерниK подают в нагреваемую до 50 колонну (колонна заполнена насадкои с развитой поверхностью) 135 г технического раствора (растворитель— бензин «калоша»), содержащего б7,5 г триизобутилалюминия. Отогнанная бензиновая фракция собирается в сборнике. Кубовая жидкость из колонны перегружается обратно в мерник, из которого она направляегся в колонну, где при 85 происходит перегонка триизобутилалюминич.

Получается: 1 фракция — бензиновая 65 г, содержащая 8% триизобутилалюминия или 5,3 г; II фракция — основная 45 г, содержащая 90,5% триизобутилалюминия или 40,7 г; III фракция — кубовый остаток и потери — 24 г. Диизобутилалюминий отсутствует во всех трех фракция.;.

¹ 131351

Предмет изобретения

Способ перегонки триизобутилалюминия в токе инертного газа, отл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения температуры перегонки и снижения происходящего при этом разложения триизобутилалюминия, перегонку ведут в токе изобутилена при атмосферном или повышенном давлении.

Редактср T. Ф. Загребельная Техред А. А. Камышникова Корректор Г. С. Голубятникова

Зак. 6172 Цена 25 кои. Т ираж 6660

Поди к печ 20.VII-60 r. Формат бум, 7ОХ 108 /ц Объем 0,17 и. л.

Информационно-издательский отдел Комитета на делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.