Способ определения остаточных количеств дибутилфталата в зерне

Способ определения остаточных количеств дибутилфталата в зерне

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к пищевой промышленности. Цель. - повышение специфичности определения при исследовании сырья, Дибутилфталат (Д) из про-. бы зерна экстрагируют гексаном. В экстракте параллельно проводят к-оличественное газохроматографическое и качественное люминесцентное определение Д. При этом в экстракт последовательно вносят пщроксид натрия и концентрированную серную кислоту. Смесь нагревают на кипящей водяной бане 15- 17 мин. Вносят в нее резорцин, кипятят 5-7 мин до образования окраски. Затем смесь разбавляют дистиллированной водой и подщелачивают гидроксидом натрия. -О наличг.и Д судят по возникновению желта-зеленой флуоресценции раствора, а об остаточных.количествах его - по вы соте пика на хроматограмме. Количество Д определяют .по высоте пика, пользуясь калибровочной кривой . S

СОЮЗ СОНЕТОНИХ

СОЦИАЛИСТИЧа;НИХ

1ЕСПУБЛИН

А1

:«».) (01 И 33/02

ГООУДМ СТВЕННЫЙ НОМИТЕТ ООС

Г10 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPbtTHA (21) 3793630/28-13 (22) 27.06.84 (46) 30.05.87. Бюл. Ф 20 (71) Научно-исследовательский институт гигиены водного транспорта (7?) Э.А. Новикова, В.Ф. Гаршенин и Э.Х. Абдуллина (53) 543.432(088.8) (56) Методы определения микроколичества пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде. М.: Колос, 1983, с. 10-18.

Авторское свидетельство СССР

11- 1267897, кл. G 01 N 33/02, 25.06.84. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТОЧНьБ

КОЛИЧЕСТВ ДИБУТИЛФТАЛАТА В ЗЕРНЕ (57) Изобретение относится к пищевой промьппленности. Цель — повышение специфичности определения при исследова„„ЬУ„„ИД 42Я нии сырья. Дибутилфталат (Д) из про-, бы "-ерна экстрагируют гексаном. В экстракте параллельно проводят количественное газохроматографическое и качественное люминесцентное определение Д. При этом в экстракт последовательно вносят гидроксид натрия и концентрированную серную кислоту. Смесь нагревают на кипящей водяной баке !517 мин. Вносят в нее резорцин,. кипя-.ÿ ã 5-" мин до образования окраски.

Затем смесь разбавляют дистиллиг званной водой и подще ачивают гидроксидом натрия. О наличш Д судят по возникновению желто-зеленой флуоресценции раствора, а об остаточных количествах его — по высоте пика на хроматогрямф ме. Количество Д определяют .по высоте пика, пользуясь калибровочной кривой.

1314263!

Изобретение относится к способам анализа пищевых продуктов и может быть использовано в пищевой промышленности при исследовании сырья.

Целью изобретения является повышение специфичности определения.

СущносТь предлагаемого способа заключается в следующем.

Дибутилфталат из пробы зерна экстрагируют...гексаном, а в экстракте па- 1О раллельно проводят.количественное газохроматографическое и качественное люминесцентное определение дибутилфталата. Пру. положительной качественной реакции на дибутилфталат пик хро- !5 матограммы, соответствующий по времени удержания дибутилфталату, считают пиком дибутилфталата и по его высоте, пользуясь калибровочной кривой, определяют количество дибутилфталата в 20 зерне. При отрицательной реакции этот пик считают пиком посторонних веществ, имеющих то же время удерживания, что и дибутилфталат, и считают, что цибутилфталат в зерне отсутствует. 25

Формула изобретения

Способ определения остаточных количеств дибутилфталата в зерне, предусматривающий экстракцию дибутилфталата из зерна и количественное

ЗО газохроматографическое .его определение, отличающийся тем„ что, с целью повышения специфичности, экстракцию осуществляют гексаном, а в экстракте дополнительно проводят качественное определение дибутилфталата путем последовательного внесения в экстракт гидроксида натрия и концентрированной серной кислоты, нагревания смеси на кипящей водяной

40, бане в течение-15-17 мин, внесения в нее резорцина, кипячения в течение

5-7 мин до образования окраски, разбавления дистиллированной водой и

45 подщелачивания гидроксидом натрия, причем о наличии дибутилфталата су,цят по возникновению желто-зеленой флуоресценции раствора, а об остаточных количествах его — по высоте пика на хроматограмме.

Составитель Е. Фетисов

Техред Л.Олийнык

Корректор С. Черни

Редактор А. Лежнина

Заказ 2208/46 Тираж 777 Поцписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1!3035, Москва, Ж-35, Раушская наб, ц. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример. Навеску зерна пшеницы массой 17,7 г поместили в патрон проточного экстрактора и экстрагировали гексаном. Объем экстракта составил 5 мл.

В экстракте провели качественное определение дибутилфталата, с этой целью к 0,5 мл экстракта прибавили

0,1 мл 2 н. раствора гидроксида натрия, а через 1-2 мин — 0,3 мл концентрированной серной кислоты. Раствор нагревали на кипящей водяной бане в течение 17 мин до удаления гексана, после чего в раствор внесли 3 мг кристаллического резорцина и кипятили на пламени спиртовки в .течение

7 мин. Раствор приобрел оранжевокра.сное окрашивание. Затем в раствор добавили 10 мл дистиллированной воды и 5 мл 2 н. раствора гидроксида натрия, после чего появилась яркая желто-зеленая флуоресценция раствора, свидетельствующая о наличии дибутилфталата.

Хроматографирование экстракта проводили на хроматографе "Газохром 1!06" с детектором электронНого захвата.

Температурный режим детектора о электронного захвата 200 С, испарителя 250 С, хроматографической колонки (2-этапный) 30 и 190О С.

Скорость газа-носителя 60 мл/мин; поддув 60 мл/мин. Стеклянная колонка

2000 3 мм заполнена сорбентом "Хроматон N-AN-ДИСС" с неподвижной фазой

57. SE — 30.

Объем хроматографируемого экстракта S мкл. Данные хроматографического анализа позволили сделать вывод о количестве дибутилфталата в зерне—

0,25 мг/кг.

Чувствительность качественной реакции на дибутилфталат составляет

0,12 мг/кг зерна. Определению не мешают четыреххлористый углерод, этиленбромид,!! -гексахлорциклогексан и

ДДТ.