1,5-дивинилсульфинил-3,3-дицианопентан в качестве флотореагента для флотации полиметаллических руд

1,5-дивинилсульфинил-3,3-дицианопентан в качестве флотореагента для флотации полиметаллических руд

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к серозамещенным нитрилам, в частности к 1,5-дивинилсульфинил-З,3-дицианопентану (СИ), который может быть использован для извлечения металлов при флотации полиметаллических руд. Цель - создание более активного флотореагента, повышающего эффективность основного промышленного собирателя - бутилового ксантогената калия (БКК). Синтез СИ ведут из дивинилсульфоксида и малонодинитрила в тетрагидрофуране при 20-25 0. Выход 65,5%, т.пл. 128-130 С. Применение нового СИ в сочетании с БКК позволяет повысить извлечение ценных металлов - свинца, цинка (на 7,87%), сопутствующих , металлов, т.е. серебра в свинцовьй концентрат (на 21%), кадмия в цинковый, концентрат при меньшем расходе флотореагента. 1 табл. (Л со ел 4 4 СО

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН и а

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ(СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4011911/31-04 (22) 13.01.86 (46) 07.06.87. Бюл. ¹ 21 (71) Иркутский институт органической химии СО AH СССР и Иркутский политехнический институт (72) С.Б.Леонов, N.А.Киселева, Л.П.Турчанинова, Ф.П.Клецко, Н.К.Гусарова, С.В.Амосова, Л.А.Сомина, Г.Д.Русецкая и Б.A.Òðîôèìîâ (53) 547.379.52(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 1104133, кл. С 07 С 147/14, 1984. (54) 1,5-ДИВИНИЛСУЛЬФИНИЛ-3,3-ДИЦИАНОПЕНТАН В КАЧЕСТВЕ ФЛОТОРЕАГЕНТА

ДЛЯ ФЛОТАЦИИ ПОЛИМЕТАЛЛИЧЕСКИХ РУД (57) Изобретение относится к серозамещенным нитрилам, в частности к

1,5-дивинилсульфинил-3 3-дициано„„SU„„1315449 А 1 (5р 4 С 07 С 147/14, В 03 D 1/02 пентану (СН), который может быть использован для извлечения металлов при флотации полиметаллических руд.

Цель — создание более активного флотореагента, повышающего эффективность основного промышленного собирателя — бутилового ксантогената калия (БКК). Синтез СН ведут из ди-. винилсульфоксида и малонодинитрила в тетрагидрофуране при 20-25 С. Выход 65,5Х, т.пл. 128-130 С. Применение нового СН в сочетании с БКК позволяет повысить извлечение ценных металлов — свинца, цинка (на

7,87X), сопутствующих . ме галлов, т.е. серебра в свинцовый концентрат (на 21X), кадмия в цинковый концен- Е трат прм менахем Расходе Флотореаген- де та. 1 табл.

1 13

Изобретение относится к органической химии, а именно к новому 1,5дивинилсульфинил-3 3-дицианопентану формулы

СН вЂ” СН S-СН СЬ -С СН СН Я СН-СН

О Сй С11 6 (Х) который может быть использован дпя извлечения металлов нри флотации по лиметаллических руд„

Цель изобретения — создание высокоэффективного флотореагента, повышающего эффективность основного промьппленного собирателя — бутилового ксантогената калия (БКК), увеличивающего степень извлечения свинца, цинка и серебра, Пример 1. Синтез 1,5-дивинилсульфинил-3,3-дицианопентана.

В реакционную колбу помещают

7,7 r (0,07 моль) дивинилсульфоксида и медленно прикапывают раствор

1,7 r (0,025 моль) малонодинитрила, 0,2 г КОН в 20 мл тетрагидрофурана, подцерживая температуру реакционной смеси с помощью охлаждения водяной

I о бани в пределах 20-25 С, и оставляют при комнатной температуре на ночь. Избыток дивинилсульфоксида отмывают эфиром, переосаждают трехкратно реакционную массу из эфира в метанол. Метанол отгоняют при уменьшенном давлении, остаток промывают эфиром, сушат в вакууме ° Полу" . чают темно-красный парафинообразный продукт, т.пл. !28-130 С. Выход

65,5%..

Найдено, %: С 48,5; Н 5,60;

S 23,1; N 10,1

С,„И„Я,М, О, Вычислено, %.: Н 5,23; C 48,84;

S 23,71; N 10,36.

ИК-спектр (4, см ): 1060 (S 0)9

2245 (С =- N) 1645 (С=С).

ПМР-спектр (d, м.д,): 6,94 (кв, :=СН), 5,90 и 5,85 (дд, =СН ), 2,89 (м, CV.gS=O), 2,89 (м, СН -C (CN), .

Пример 2. Исследование Ьлотационных свойств 1,5-дивинилсульфинил-3,3-дицианопентана.

Для проведения испытаний отбирают пробу измельченной руды со слива классификатора крупностью 0,074 мм.

Пробу руды кондиционируют последовательно с реагентом формулы 1 и БКК, затем вводят вспениватель и флотируют, Флотацию осуществляют в лабораторной машине механического типа

15449 емкостью 1 режиме л при следующем реагентом

Измельчение

Цинковый купорос, г/т 80

Цианистый натрий, г/т 50

Основная свинцовая флотация

Бутиловый ксантогенат калия, г/т 30

Вспениватель T-66, г/т 46

Реагент формулы 1,г/т 0,24-.6

Контрольная свинцовая флотация

Бутиловый ксантогенат калия, г/т 10

Вспениватель T-66,г/т 20

Основная цинковая флотация

Известь, г/т 300

Медный купорос, г/т 360 ,Бутиловый ксантогенат калия, г/т 40

Вспениватель T-66, г/т 200

Контрольная цинковая флотация

Бутиловыи ксантогенат калия, г/т 20

Вспениватель T-66,г/т 20

Время флотации, мин:

Основная цинковая 6

Контрольная свинцовая 8

Основая цинковая 8

Контрольная цинковая 10

Время контакта с реагентами, мин:

С известью 3

С медным купоросом 2

С реагентом формулы 1 с БКК

С Т-66

20

2

0,5

Результаты флотационных опытов с использованием реагента формулы

1 представлены в таблице в сравнении с промьппленным собирателем БКК и структурным аналогом — полиаддуктом мочевины с дивиниловым эфиром диэтипенгликоля (ПМ). Как видно из данных, прецставленных в таблице, использование реагента формулы 1 в сочетании с БКК повьппает суммарное извлечение металлов свинца и цинка до 191,40% (опыт 5) по сравнению с нулевым опытом — 183,53%.

Наилучшие результаты получены нри весовом соотношении соединения формулы 1 — БКК, равном 1:100. При этом извлечение свинца возрастает на 7,30%, а цинка на 0,57% по сравнению с базовым объектом. Кроме того, применение нового фпотореагента .позволяет повысить извлечение элементов-попутчиков, в частности сереб15449 од, Содеркание металла Извлечение металла.,Z

Суммарное изУсловия опыта

Прод

Х 1 свинца, 1 цинка, сереб- свинца цинка серебра и Х ра,г/т влечение

183,53

Опыт по фабричному рекиму: расход EKK в основнув свннцовув флотапив

30 г/т

3,95 0,91 16,5 85,16 1,33 31,5

0 Pb концентрат 4,51

Pb промпродукт

10,16 0,10 1,25 7,61 5,48 4,12 31,5

Za концентрат 9,90

91,92

Не ана- 1,07 лизи ровалось 0 43

28,61

0,02

Zn промпродукт

0,97 37,0

0,03 1,13

2,63

I 65

72,81 0,02 0,07 — 7,86

Хвосты

Руда

0,19 3,08 2,3 100

I00

180,92

Не ана- 84,10 лизирова-. лось

1,68

Расход BKK

30 г/т, реагента формулы E 6 г/т

E :ВЮИ:5

4,69

Pb концентрат 3,94

1,28

Pb проьа родукт

3,9 4,9

0,1 1,82

8iI

Zn концентрат 9,35 0,04 28,75 — 1,8 89,32

Zn промпродукт

008 23 — 08 16

2,09

76,52 0,03 0,1

9,4 2,5

Хвосты

0,22 3,01 2,3 100 100

100

3 13 ра в свинцовый концентрат. Так, при оптимальном варианте извлечение серебра повышается на 21Х.

Одновременно наблюдается повышение извлечения кадмия в цинковый концентрат. Анализы всех продуктов обогащения и руды на содержание кадмия вследствие незначительного содержания не представлялись возможными. Поэтому абсолютное повышение извлечения кадмия в цинковый концентрат не подсчитывалось. Однако повышение содержания его в цинковом концентрате (опыт 5) с применением реагента формулы 1 до 0,12Х против

0,10Х в базовом опыте (при одинаковах выходах цинкового концентрата и одинаковом содержании кадмия в цинковых промпродуктах 0,002Х) свидетельствует о более полном извлечении кадмия в цинковый концентрат.

Серебро и кадмий выделяют из соответствующих (свинцовых и цинковых) концентратов на металлургических за,водах.

В отличие от аналога — ПИ, когда при расходе полиаддукта равном

1,31 г/т, прирост суммарного извлечения металлов свинца и цинка равен

3 86Х а прирост извлечения серебра

4 равен 8,31Х в сравнении с БКК, при меньшем расходе нового флотореаген- . та — 1,5-дивинилсульфинил-3 3-дицианопентана суммарное извлечение металлов свинца и цинка в одноименные концентраты возрастает-на 7,87Х, а извлечение серебра увеличивается на

21Х по сравнению с опытом, когда используют только бутиловый ксантогеf0 нат калия.

Следовательно, применение нового соединения в сочетании с основным собирателем БКК позволяет повысить его эффективность, т.е. повысить

f5 извлечение ценных металлов: свинца, цинка в одноименные концентраты, и попутчиков: серебра — в свинцовый концентрат, а кадмия — в цинковый концентрат при флотации полиметаллических руд.

Формула изобретения

1,5-Дивинилсульфинил-3 3-дициано25 пентан формулы

СН =СН- S-CH СН С-СН -СН -S-СН=СН ч 2 2 2 2 „2

О . CN CN 0 в качестве флотореагента для флотации полиметаллических руд, !

3I5449

Продолжение таблицы

Продукт

Извлечение металл

Г I

Выход, Содерхание металла

Опы слов ия пыта

Z свинца, цинка, серебZ Е ра,г/т

L свинца цинка с

48,41 4,0 16,0 78,12 4,51 53,33

Pb промпродукт l,69

i 1,02 2,13 5,63

3,37 81,36

20,21 5,58 5,0

1,34

46,26

178,22

Zn концентрат 7,80

Zn промпродукт 2,91

0,88 II 76

0,83 7,72

Хвосты 82,60 0,25 0,23

6,66

4,28

100,0 0,399 - 4,435 1,5

100,0 100,0

Руда

186,13 Расход БКК

ЭО г/т

1! БКК 1: 10

3 Pb концентрат 15,94 1,21

032 198 9122 157 67

Zn промпродукт

I эбб 2э38 1э93 4э!8 15

8,18 0,05 ээЬ концентрат 12 06 0 OI

24,75

0,57 91,75

Расход

Zn промпродукт

5,05 0,03 0,79

0,71

1,23 18

58 ° 77 0,02

0,07

5,57

1,27

Хвосты

100

0,21

100 100

1,11 41

Руда

4 РЬ концентрат 4,34 3,84

87,84

Zn промпродукт.

6,35 0,21

1,40 15

7,02

2,80 41

189,54

0,63 93,94

Pb концентрат 11,98 О,О! 24,89

Zn проипродукт

2,77 0,04 0,85

0,58 0,74 18

189,59 Расход SKK

30 г/т, реагеита

Хвосты

74э56 Оэ01

0,06

3,92

1,41

Руда

100

0,19 318 2 3 100

100 00

5 Pb концентрат 15,14 1,3! 0,21 22

1,03 67,5

90„38

5,67 0,19

1э59 5э79 4э89 2э97 14э5 (0,6 г(т

SKK I?50

92,87

19,93 - I 30

Еп концентрат

)4,40

0,02

Zn прродукт

5,28 0,03

$9,51 ОэОЬ

0,72

1,45 18

2,68

1,75

100 0,22. 3,09 2,3 100

100 100

РЬ концентрат 5 ° 65

1, 11 23,5 93,98 1,97 60

191,40

3,33

Pb промпродукт

7,92 0,10

l,I9 7,50 3,96 2,96 24

0,99 92,08

29,58

Еп концентрат 9,90

0,02

Еп промпродукт

0,71

1,22

3,58

0 i 04

1,ЭB 16

2 РЬ концентрат 5,0

3,25 2,Э

0,81 20

0,78

Оэ09

Суммар ное из влечеи

Расход

ПИ 0,79 г/т

SKK .99,21 г/т

ПМ:SKK }:!25

БКК 30 г/т, реагеита

? 1,2 r/ë

I! БКК1:25

Расход SKK

30 г/т, реагента I

0,3 г/т ,1! SKK I:IOO

1315449

Продолжение таблицы

Продукт 0 ечеиие металла,Z

Сумкарное иэУсловии опыта

Быхо

Z дерхание металла пила цинка серебра

Руда

100 0,20 3, Е8 2,3 100 100 100

7 РЬ «оицентрат 4,48 . 3,84 0,8

183,12

1 ° 12

0,1

9,31

1,7

Za концентрат 9 ° 50 0,03 30,66

Zn промпродукт

0,03 1,01

3,1

73,61 0,02 0,07

3,19

0,20

«X - реагент формулы I.

Корректор А,Обручар

Заказ 2314/25 Тираж 371 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 Хвосты . 72,95 0,001 0,07 - 0,36 - 1,61

Не.ана- 86, 15 лиан розалось

4,65 4,96

1,4 91,33

0,45 0,98

7 35 1,61

100 100

Составитель О.Власова

Редактор Н.Егорова Техред А.Кравчук

Расход SKK

30 гlт, pearesTa 1

0,24 гlт

I: Б11к1 125