Электролит меднения стальных подложек

Электролит меднения стальных подложек

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к области нанесения гальванических медных покрытий и может найти применение в машиностроительных отраслях промышленности , где необходимо получать пластичные медные покрытия с минимальным наводороживанием стальной основы. Цель изобретения - расширение интервала допустимых плотностей тока , снижение пористости медных покрытий и повышение пластичности стальной подложки. Электролит меднения содержит сернокислую медь 100- 120 г/л; сернокислый аммоний 200- 250 г/л; полиэтиленполиамин 10-40 г/л; аммиак (25%-ный раствор) 60-120 мл/л; блескообразующую добавку - 1-(8-гидр окси-2-фенилцинхонинош1)-4-фенилсемикарбазид 0,5-2,0 ммоль/л. Процесс меднения ведут при плотности тока 1-9 А/дм, температуре 18-25 С и рН 8,4-9,0. Введение в электролит меднения блескообразующей добавки позволяет получать беспористые медные покрытия при толщине свыше 7 мкм. При этом пластичность стальной основы достигает 100%, а блеск 92 отн.ед. в широком диапазоне плотностей тока 1-9 А/дм. 3 табл. сл со СП сл tsD СД

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5D 4 С 25 D 3/38

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4024514/22-02, (22) 20.12.85 (46) 07.06.87. Бюл. 11i 21 (71) Калининградский государственный университет (72) А.С. Милушкин (53) 621.357.7:669.387(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 730882, кл. С 25 D 3/38, 1977.

Рябченков А.В. и др. Оптимизация полилигандных алкиламиноаммиакатных электролитов меднения. — Защита металлов, 1971, т. 7, Ф 6, с. 725-730. (54) ЭЛЕКТРОЛИТ ИЕДНЕНИЯ СТАЛЬНЫХ

ПОДЛОЖЕК (57) Изобретение относится к области нанесения гальванических медных покрытий и может найти применение в машиностроительных отраслях промышленности, где необходимо получать пластичные медные покрытия с минимальным наводороживанием стальной

„„SU„„1315525 А1 основы. Цель изобретения — расширение интервала допустимых плотностей тока, снижение пористости медных покрытий и повышение пластичности стальной подложки. Электролит меднения содержит сернокислую медь 100120 г/л; сернокислый аммоний 200250 г/л; полиэтиленполиамин 10-40 г/л; аммиак (25%-ный раствор) 60-120 мл/л; блескообразующую добавку — 1- (8-гидрокси-2-фенилцинхониноил)-4-фенилсемикарбазид 0,5-2,0 ммоль/л. Процесс меднения ведут при плотности тока

1-9 А/дм, температуре 18-25 С и рН

8,4-9,0. Введение в электролит меднения блескообразующей.добавки позволяет получать беспористые медные покрытия при толщине свыше 7 мкм. При этом пластичность стальной основы достигает 100%, а блеск 92 отн.ед. в широком диапазоне плотностей тока

1-9 А/дм . 3 табл.

1315525

COMPS -С- НН -

QQ25

ОН

Изобретение относится к нанесению гальванических защитно-декоративных покрытий и может найти применение в машиностроении, где важно получать пластичные медные покрытий с минимальным наводороживанием стальной основы.

Цель изобретения — расширение интервала допустимых плотностей тока, снижение пористости медных покрытий и повышение пластичности стальной подложки.

Составы электролитов, содержащие граничные и средние значения компонентов, приведены в табл. 1.

Меднение проводят при катодной плотности тока 1-9 А/дм, температу2 ре 18 — 25 С, рН 8,4-9,0.

Блескообразующая добавка является производным тиосемикарбазида и имеет структурную формулу

Производное тиосемикарбазида получают взаимодействием гидразидов 8гидроксихинальдиновой и 8-гидрокси2-фенилцинхониновой кислот с фенилизотиоцианатами.

Электролит готовят следующим образом. о

Растворяют отдельно при 50-60 С сернокислую медь, сернокислый аммоний и полиэтиленполиамин. Затем при перемещении растворы смешивают, филь- 40 труют и прибавляют производное тиосемикарбазида.

Высокий ингибирующий и блескообразующий эффект производной тиосемикарбазида связан со строением этой добавки. Она содержит хинолиновое кольцо, у которого располагаются атомы азота, кислорода, и цепь сопряжения, посредством которых осуществляется связь добавки с поверхностью стального катода. Молекулы органических веществ удерживаются прочно на поверхности катода благодаря тому, что атомы азота, серы и кислорода име. ют по два неспареннъгх электрода, ко5 торые могут свободно переходить на незаполненные d-уровни атома железа.

Для приготовления электролита используют реактивы марки ч.д.а.

Свойства медных осадков, полученных из предлагаемого электролита и известного, представлены в табл. 2; характеристика внешнего вида медных покрытий, получаемых из предлагаемого и известного электролитов, в табл. 3.

Наводороживание металла основы изучают по изменению пластичности пружинной проволоки из углеродистой стали диаметром 0,8 мм и рабочей длиной 100 мм, измеренной числом оборо.— тов до разрушения при скручивании на машине К-5. Ингибирующее наводороживающее действие (N) определяют по формуле а

N = — 1003, ао где а и ао — число оборотов до разрушения проволочного образца до и после меднения соответственно.

Блеск медных покрытий измеряют на фотоэлектрическом блескомере ФБ-2 в относительных единицах по отношению к увиолевому стеклу, блеск которого составляет 65 отн.ед. Область значения

50-90 соответствует блестящей поверхности, 90-100 — зеркальной.

Физико-механические свойства медных осадков определяют на стальных пластинах 40х40х2 мм. Нерабочая сторона изолируется лаком. Образцы перед нанесением покрытия полируют тонкой наждачной бумагой, обезжириваются венской известью, промь|ваются дистиллированной водой.

Рассеивающая способность определяется на ячейке Херинга-Елюма; Качество и внешний вид покрытия фиксируют с помощью микроскопа.

Твердость осадков меди измеряют на приборе ПМГ-3 методом статистического вдавливания алмазной пирамидки под нагрузкой 20 г.

Пористость медных покрытий определяют по ГОСТУ. Выход по току измеряют с помощью медного кулонометра.Потенциал катода снимают с помощью потенциометра.

Сцепляемость гальваноосадков определяют путем перегиба образца на

180 град.

Применение предлагаемого электролита меднения позволяет получить беспористые медные покрытия при толщине свьппе 7 мкм. При концентрации блескообразующей добавки 2 ммоль/л в элек3 13 тролите пластичность стальных образцов практически равна IOOX. Осадки получаются блестящие (блеск 5892 отн.ед.) в широком интервале плотностей тока 1-9 А/дм, что позволяет значительно интенсифицировать процесс меднения.

15525 4 стальной подложки, он дополнительно содержит блескообразующую добавку1-(8-гидрокси-2-фенилцинхониноил)-4фенилтиосемикарбазид при следующем соотношении компонентов:

Формула изобретения

Электролит меднения стальных подложек, содержащий сернокислую медь, сернокислый аммоний, полиэтиленполиамин и аммиак, отличающий— с я тем, что, с целью расширения интервала допустимых плотностей тока при снижении пористости медных покрытий и повышения пластичности

0 5-2,0

Таблица 1

Содержание компонентов в электролите

Компоненты

2 4 известном

Медь сернокислая, г/л 120

Аммоний, сернокислый, г/л 250

Полиэтиленполиамин, г/л 40

110 1! 0

225 225

25 25

I00

200

90

60

120

I,0

0 5

2,0

Таблица 2 о пор на см » при олщнне осадка, мкм ск ассе авда спообость

2 верость, гсlмм

5,5 !! 22

3 5- 7 l0

l 95 97 98 l70 96

3 94 96 97 !69 95

5 93 94 96 !67 90

7 9! 93 94 !66 85

0,65 80 54

0,70 72 56

6 4 3 2 l

0,76 65 59

0,8! 6! 64

0,86 58 68

90 92 93 !64 80

97 98 99 !72 97

95 97 98 !70 94

2 !

0,68 89

0,72 87

60 5 .3 2 0

Аммиак (25X-ный раствор), мл/л

1-(8-Гидрокси-2-фенилцинхониноил)-4-фенилтиосемикарбазид, ммоль/л

Элек- Плот- Пластичность, й, тро- ность при времени осек лит тока, денна, мин

Сернокислая медь, г/л

Сернокисль!й аммоний, г/л

Полиэтиленполи-. амин, г/л

Аммиак (257-ный раствор), мл/л

1 (8-Гидрокси-2фенилцинхониноил—

4-фенилтиосемикарбазид, ммоль/л

100-120

200-250

10-40

60-!20

1315525

Продолжение табл.2

Число пор на 1 см, лрн толщине осадка, мкм

Пластичность, 7, ри времени осаиення, мин

Твердость, кгс/мм

Блеск, отн.ед

ПотенВьпсод по току, 2

Влек тролит пивал катода, В

I 3

l0,5 I l 22

94 95 96 !69 91

93 94 95 167 90

92 93 94 165 82

3 1 100 100 100 173 99

3 100 100 100 171 97

0,91 80

0,86 84

45

0,5.8 65

Ив-. 1 вести@й 3

25 22 20 18 14

0,59 63

0,61 58

79 77 76

149 78

78 76 74 147 76

146 73 0,66 51

77 75 72

Таблица 3

Электролит

Плотность

2 Характеристика внешнего вида осадка тока, А/дм

Мелкокристаллический, плотный, гладкий с блестящей поверхностью, отсутствуют нитевидные дендриты. Сцепление с основой хорошее

1-9

Осадок мелкокристаллический, плотный, с блестящей поверхностью, адгезия хорошая

1-9

Осадок мелкокристаллический, плотный, гладкий, с блестящей поверхностью и хорошей адгезией

1-9

Мелкокристаллический, гладкий, плотный, с блестящей поверхностью, по краям отслаи" вается при плотности тока 5А/дм и выше

Известный 1-9

Составитель В. Белоглазов

Редактор Н. Гунько Техред М.Моргентал Корректор М. Пожо

Заказ 2320/28 Тираж 612 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие,.г. Ужгород, ул. Проектная, 4

100 100 100 170 95

99 100 100 169 93

99 100 99 168 86

81 80 79 152 82

80 78 77 151 81

Рассеивающая способ» ность

0,80 80 62

0,83 72 66

0,86 67 70

0,71 92 73

0,76 90 75

0,81 86 77