Способ электрохимического синтеза диметилового эфира себациновой кислоты

Способ электрохимического синтеза диметилового эфира себациновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

, о 1317о

Класс 1211, 4

12о, 11

СССР

ЬИЬ 1Й0 "1... А опиолиие изовввтнщя

Н АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подпасньсе группьг ЛУЛв 43, 50

А. И. Камнева, М. Я. Фиошин, Ш. M. Итенберг, Л. И. Казакова, В. Т. Щугарев, А. И. Ефименкова, Л. А. Музыченко, Б. М Куинджи и М. А. Зепалова

СПОСОБ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО СИНТЕЗА

ДИМЕТИЛОВОГО ЭФИРА СЕБАЦИНОВОЙ КИСЛОТЫ

Заявлено 6 января 1960 г. за Ле 64964!/28 в Комитет по дслам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бголлетене изобретений» No 18 за 1960 г.

Известен синтез диметилового эфира себациновой кислоты путем электролиза водного раствора натрисвой соли монометилового эфира адипиновой кислоты на платиновых анодах. При этом выход эфира нс превышает 50 — 60%.

Описываемый способ дает возможность получать дпметиловый эфир с ббльшпм выходом. Отличительной особенностью его является осуществление процесса электролиза раствора соли в мстаполе и при избытке свободного монометилового эфира нс менее 94%.

По описываемому способу элсктролиз ведут е стеклянном цилиндрическом сосуде емкостью 500 лгл, в который вставлены два цилиндрических электрода из платиновой сетки. Расстояние между электродами

5 мл. Элсктролизср снабжен также двумя змесвиковыми холодильниками для отвода джоулева тепла. Для получения электролита в 350 г монометилового эфира адипиновой кислоты растворяют 18 г кристаллической соды. К полученной смеси до 1 л добавляют продажный метиловый спирт. Таким образом в литре раствора находится лишь 20 г, т. е. около 6% патрисий соли мономстплового эфира адипиновой кислоты, а остальной эфир присутствует в свободном виде.

В 3 1cKTpo;1i(p заливают 230 лгтг э, сктpo IIITB указанного состава.

Электролиз ведут при анодной плотности тока 6,7 а/дл и прп температуре электролита 60 — 64 . Конец электролиза определяется титрованпем: на 1 и.г электролита должно пойти 0,3 п.г 0,1 н. раствора КОН.

В этих условиях выход диметилового эфира себациновой кислоты составляет 93%.

Повышение выхода диэфира себацнновой кислоты достигается за счет снижения количества связанного моноэфпра адипиповой кислоты.

;А I31751

Предмст изобрст HHH

Способ электрохимического синтеза диметилового эфира себациновой кислоты из раствора натриевой соли монометилового эфира адипиновой кислоты, отл ич а ю гци Й с я тем, что, с целью повышения выхода продукта, применяют раствор соли в метаноле при обязательном избытке свободного монометилового эфира Нс менее 94%.

Редактор H. И. Мосин Текред А. А. Камышникова Корректор О. П. Филиппова

Бак. 6@7 Цена 25 кои. ираки 660

Г!одп. к печ. 4Л II1-60 г. Формат бум. 70 к IÎS / „- Обвсм 0,17 и. л. ! 3иформаииоиио-II3;13Tcëbcêïé отдел Комитета ио делам изобретений и открытий при Совете Мииистров СССР, Москва, Центр, М. т!еркасский пер., д. 2/6 типография Комитета по делам изобретений и открытий ири Совете Министров СССР

Москга, Г!етровка, !4