Способ выделения салицилового альдегида

Способ выделения салицилового альдегида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 131754

Класс 12о, 9

1-1 !тГ„;,1н

141 7) 1 л(111 ч, !".. 16.(1!1;) !

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа № 50

В. Г. Воронин, И. H. Братус и К. А, Богданов

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ САЛИЩИЛОВОГО АЛЬДЕГИДА

Заявлено 3 ноября 1959 г. за № 643040/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете .1!инистров СССР

Опубликовано в «Б!олт!стене изобрстсний> № 18 за 1960 г.

Салициловый альдегид применяется для получения кумярина в производстве синтетичсских душистых веществ для количе:тв= шого определения сивушного масла B этиловом спирте в пигцевой прсх(ышденности, для органического анализа и других целей.

В промышленном масштабе салициловый альдегнд производят конденсяциен фенслята HBTpHH хлороформом 110 реакц;!!! Им я на-Реимера. Так как получаемый при этом конечный продукт содержит около

40% фенола, то требуется его дополнительная очистка.

Применение салицилового альдегидя I:!я янялитичес1(их !! с11:!те тических целей невозможно без стделсния фенсла. Высскспрсцснтный салициловыи альдегид применяется тяк)ке 1ля получения ксмарина, с целью «товышения его выхода с одновременным снижением расхода сырья. TBL(KBK IIO.II! IBCXII!IÉ C l;IHIIH IOBbll альдегH3, TpE 1ует допсл;- 11тельной очистки, то из кснечногс Ilpopll(LB сказанной;:сакции е;о выделяют различными спос00ами, HBHð:Ixlcð бисульф;Iòèð03аниеxl с по=.1едующим разложением бисульфитного соединения. Но при этом получается целевой прод кт с недостаточно высокими выходами и кснцснт зе1цией.

Для устранения указанного недостатка при выделен IH салицилозого альдегида из смесей его с фенолом предлагается обрабатывать эту смесь содой (сухой кальцинированной) в подхсдя1цем органическсз! растворителе (например, в бензоле), При этом получает-я тзердое кр:1сталлическое соединение состава СвН4 (CHO) (ОН) .(4 а;СОз. которое отмывают от фенола, а затем разлагают м:"!неральной кислотой.

Пример. К раствору 0,5 моля низкопроцснтного салицилового альдегида (считая на 100%-,íûé), полученного взаимодейстзием фснолята натрия с хлороформом, в 3, б моля бснзола прибавляют при 20—

25 H перемешиваннг! 1,65 xIo!H KpHcTB.I,IH!Ice!(0II I(BclblIHHированнсй соды, После трехчасового персмешиванпя добавляют еще такое же количество альдегида и вновь размешивают 3 часа. № 131754

Образовавшееся кристаллическое соединение салицилового альдегида с содой промывают бензолом, а затем разлагают при .помощи

1,74 моля 50%;ного раствора серной кислоты при 20 — 25, после чего выделенный продукт перегоняют с паром и сушат в вакууме.

Получают 0,85 Моля салицилового альдегида, считая на 100%-ный, с концентрацией равной 95 — 97%.

Предмет изобретения

Способ выделения салицилового альдегида из смеси его с фенолом, отл и ч а ю щ и й"с я тем, что смесь обраоатывают содой |в подходящем органическом растворителе, например в бензоле, с последующей отмывкой полученного комплекса от фенола и разложением его минеральной кислотой.

Редактор Т. Ф. Загребельная Техред А. А. Камышникова Корректор О. П. Филиппова

Зак. 6640 Цена 25 коп. Тираж 650

Подп. к печ. 16Л П1-60 г, Формат бум. 70 Х 108>/16 Объем 0,17 п. л.

Информационно-издательский отдел Комитета по делам изобретений и открытий при

Совете Министров СССР, Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.