Способ получения метилтиоцианата

Способ получения метилтиоцианата

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12о 23оз

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ т 1 НЪШСНаЛ гр1 1гпа Л5 ЙО

H. Н. Мельников, К. Д. Швецова-Шиловская, С. Л, Варшавский, Л. П. Кофман, С. С. Кукаленко и Д. М. Белов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛТИОЦИАНАТА

Заявлено 3 января 1960 г. за ¹ 649124/23 в Комитет по дел".м изобретений !

I открытий нри Совете .т1нннстров C.CC.P

Опубликовано в «Ь1оллетене изобретений» № 16 зн 1960 г

Известно получение метилтиоцианата путем взаимодействия роданида щелочного металла или аммония с димстплсульфатом Одпико Во вссх соответствующих работах, описанных в литературе, приводятся д1ишые по использованию только одной метильной группы диметилсульфата, что экономически нерентабельно.

Для устранения указанного недостатка описанчого способа получения мстплтпоциапата, т. с. для сокращения расхода днметплсульфата, а также для уменьшения объема реакционной массы предлагается вести процесс в 2 стадии: первую при 20 — 25, а вторую прп 105 — 110, совмещая ес с операцией отгонки готового продукта. При этом Во время отгонки метилтиоциапата при повышенной температуре вторая метпльная группа диметилсульфата также вступает в реакцию с солью родапистоводородной кислоты с образованием мстплтиоцианата, который оггоняется. B 1р1еeзB у!:лIьBтTаBтTе o вBhы!.х оo!д I IцIеe л еeвBоo!го o !продукта достигает 85 — 88",о.

В колбу с обратным холодильником, механической мешалкой и ка- . пельной воронкой помещают раствор 15,2 г роданистого аммония (»;l!;

16,2 г роданистого натрия) в 11 игл воды и к нему при 20 — 25 постспе:lно, при хорошсх1 персмешивании, прибавляют, примерно, в течение

1 часа 12,6 г диметилсульфата. Зятем обратньш холодильник заменя;от прямым и ооразовавшийся метилтиоцианат отгоняют II) тем паг1зсвани11 реакционной массы до кипения (105 — 110 ). Во время перегонки в pea! ционную колбу добавляют такое количество воды, которое отгопястся вместе с метилтиоциапатогл.

После отгонки всего метилтиоцианата его отделяют от воды и сушат тем или иным спосооом (например, азсотропной отгонкой воды).

Выход составляет 12,7 — 13 г, т. кпп. 130 — 131 . № 131757

Пр едм ет из обретения

Способ получения метилтиоцианата иа роданида аммония или п.елочного металла и диметилсульфата, отличающийся тем, что, с целью сокращения расхода диметилсульфата и уменьшения объема реакционной массы, процесс ведут в две стадии; первую стадию при 20—

25, вторую — при 105 — 110, совмещая ее с операцией отгонки готового продукта.

Редактор Т. Ф. Загребельная Техред А. А. Камышникова Корректор Г. E. Кудрявце. гл

Зак. 6155 Цена 25 коп. Тираж 650

Подп. к печ. 18Х11-60 г. Формат бут. 70X108 / в Объем 0,17 и. л.

Информационно-издательский отдел Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Центр, М, Черкасский пер., д. 2/6.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.