Способ количественного определения алкилтрихлорсиланов в смесях с другими алкилхлорсиланами

Способ количественного определения алкилтрихлорсиланов в смесях с другими алкилхлорсиланами

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 42, Зо9

120, 26о1) оз № 131758

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ЯВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписные группы ¹A6 178, 50

А. П. Крешков, В. А. Борк и Л. А. Швыркова

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

АЛКИЛТРИХЛОРСИЛАНОВ В СМЕСЯХ С ДРУГИМИ

АЛКИЛХЛОРСИЛАНАМИ

:заявлено 2! ноября 1959 г. за ¹ 644913/23 в Комитет но делам н»обретеннн и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «бюллетене н»обретений» ¹ 18»а 1<)6II г.

Алкилхлорсиланы H Hx производные находят 111HpoIco0 llp3KTI!H ..c!

При производстве алкилхлорснланов прямым синтезом получается сложная смесь продуктов реакции. Анализ этсгй смеси производят путем фракционной разгонки н определсш1я хлора в полученных фракциях, и по содержанию хлора приблизительно рассчитывают содержание компонеHToB в отдельных фракциях. Этот метод весьма трудоемок н HO дас-: надежных результатов.

Предложенные недавно для анализа смеси алкилхлорсиланов метод газожидкостной хроматографии, а также метод анализа с помощью спектров комбинационного рассеяния или спектров масс сщс мало разработаны и требуют для своего выполнения весьма сложной аппарагурь,; поэтому они сщс и<. внедрены в практику.

Предлагаемый способ количественного определения а IIIHJITp!lxvopoèëàíîâ в смесях с диалкил- и триалкилхлорсиланами основан на спосооности алкплтрихлорсиланов образовывать при гидролитичсском расщеплении и последующей полимеризации образующихся при этом алкилси IBHTpHoJ10В твердые полимеры, Отли lающисся трсхмернОи Нро странствснной структурой, в то время как остальные алкилхлорсиланы образуют !3 тех жс условиях;кидкис линсйныс полимеры.

Коли 1сство выдсляющихся при этом нерастворимых полимеров определяют турбидимстричсским методом, измеряя оптические плотности полученных суспспзий на фотоэлсктрпческом колоримстрс.

¹ 131758

Таблипа 1

Результаты измерений оптических плотностей суспензнй, приготовленных обработкой стандартных смесей СН ЯС1а с (СНз) %С(в

Содержание; Количество яг!

С11 81С в (СНз)в8!С!, в пробе

% CH,5(С!, 1

¹ п п

Опти ческая плотность D

1,8

0,252

0,258

3,6

0,340

5,4

0,379

0,372

7,2

|

0,400

10,8

0,377

0,350,l4

l2,6

Как можно видеть из таблицы, между концентрацией СНзЯС!: и оптической плотностью существует линейная зависимость.

Результаты определений метилтрихлорсилана в смеси с (CH;)>Si(;4 и (СНз)а%С! приведены в табл. 2.

Измерив оптические плотности нескольких суспензий, полученными обработкой стандартных растворов,: содержащих известные количества алкилтрихлорсиланов, строят калибровочный график, откладывая по оси абсцисс содержание алкилтрихлорсилана в растворе, а по оси ординат †оптическ плотность. Измерив затем оптическую плотность суспензии, полученной обработкой нсизвестной смеси, содержащей алкилтрихлорсилан, находят содержание последнего в смеси по калибровочному графику.

Предложенный способ количественного определения алкилтрихлорсиланов отличается от известных быстротой выполнения при большой точности и не требует сложной и дорогой аппаратуры.

Методика определения. В несколько мерных колб емкостью 25 мл помещают по 10 ил ацетона и точные навески стандартных смесей диметилдихлорсилана и метилтрихлорсилана (или других алкил- и диалкилхлорсиланов). Содержимое колб перемешивают, затем в каждую колбу приливают по 10 мл дистиллированной воды, еще раз тщательно перемешивают и оставляют стоять в течение 30 лин при периодическом встряхивании. Образовавшиеся суспензии доводят до метки дистиллированной водой и через 20 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектрическом колориметре ФЭК-М с зеленым светофильтром, после чего строят калибровочный график.

Анализируемые смеси взвешивают на аналитических весах в маленьких колбах (емкость 8 — 10 лл) с IipHTepTbIMH пробками, снабженными капельными пипетками. Навески определяют по разности.

Некоторые результаты измерений представлены в табл. 1.

¹ 131758

Таблица 2

Определение (CH3)3SiC1 в смеси с (СНз) $1С1з и (СНз)з SiCI (Снз),SiC)..

М

С Н,ф1С!з

or (СН;)зЯС!

Оптическая плотность D

1 ()

4 и

Данные, приведенные l3 табл. 2, показывают, что определение

СНзС С1

НзЯС1з в диметилдихлорсилане возможно также в присутствии неболь ших количеств (СНз)зЯС1, так как оптическая плотность суспензий не меняется при добавлении (СНз) з$1С1, Предмет изобретения

Способ количественного определения алкилтрихлорсиланов в смс сях с другими алкилхлорсиланами, отличающийся тем, что, с целью упрощения опредсления, анализируемую смесь подвергают гидролитическому расщеплению с последующей полимеризацией образующихся при этом продуктов, после чего измеряют оптическую плотность полученной суспензии, по величине которой судят о содержании алкилтрихлорсилана.

4

4

8

98

94

92

91

92

88

0,340

0,340

0,341

0,337

0,372

0,374

0,371

0,368