Способ получения n-метилкарбамидометил о1о'- диметилтиофосфата

Способ получения n-метилкарбамидометил о1о'- диметилтиофосфата

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

. 1!

IJ

Класс ) о, 26ф

45 Зо1

¹ l31759

in 1:;Т .; .и;..

БИЬЯ11ПТ.- 4

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

11одписная группа Л3 50

H. Н. Мельников, К. Д. Швецова-Ц1иловская, Е, Б. Михалютина, С. А. Варшавский и А. П. Кофман

СПОСОБ ПОАУЧЕИИЯ

N-METHÀ КАРБАМИДОМЕТЙА-0,0 -Д14МВТ11АТИОФОСФАТЛ

Заявлено 5 января 1960 г. за № 649677/23 в 1(огяитст по дела.я пзобрстсllall и открытий при СоВсТс Министров СССР

Опуоликовапо в «Ь1оллетсие пзоорстсппй.» ¹ 18 ",а 1960 г.

Предмет изобретспия

Способ получения Ь -метилкарбам1;домстил-0,0 -диметилтиофосфата взаимодействием Л-метиламида >i;Iop> ксусной кислоты с соль|0 дllмстилдитиофосфорной кислоты и щелочного металла или третичного амина, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода, рсакцшо проводят при нагревании в водном растворс в присутствии нссмсшивающсгося с водой органического растворителя.

Одним из новых инсектицидов, малотоксичных для человек", является 0,0 - димстил - У - мет 1лкарбамидомстилдитиофосфат (СНзО);Р88СН СОХНСНз, который может быть получен по реакции между солями диметилдитиофосфорной кислоты и N-метиламидом монохлоруксусной кислоты.

Описываемый способ позволяет повысить выход конечного продукТа. С этой целью реакцию ведут при пагрсвании в водном растворе в присутствии несмешива1ощсгося с ВОДОЙ opl BIIIIHccI(ol o pacTBopIITc;151. В качестве растворителя могут быть использованы; хлороформ, дпхлорэтан, бензол и др. углеводороды.

П р и Il e p, В 1(oлбу с Обратны | xo !os!I »,,пиком, i le.,аппчсскoi: r!Cшалкой и капельной воронкой помещают 88,9 г мопомстиламида хлоруксусной кислоты, 40 11 г воды и 43 г хлороформа. Смесь нагревают до кипения и при хорошем перемешивании прибавляют раствор 71,2 Г I(алиевой (или аминной) соли диметилдитиофосфорной кислоты в 50 л.1 воды. Затем реакционную смесь нагрева1от до 85 (в течение около

0,5 нас) и выдер>кивают при этой температуре 15 — 20 11ин. После охлаждения до комнатной температуры оргашгчсский слой отделяют, а водный слой три раза экстрагируют хлороформом (15 я1.1 хлороформа для каждой экст11а1(ции) . PacTBopHTPJlb Отг011я1от II BBI(x x Ai!c IIB к11пящсЙ бане. Выход конечного продукта 54 г (б4,5Ъ). Содср>канис в пем азота составляет по данным анализов 5,84Ъ и 5,8070 против б,10% по расчету.