Способ получения феррата ( @ ) или ( @ ) натрия

Способ получения феррата ( @ ) или ( @ ) натрия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способам получения соединений четырехи шестивалентного железа, которые используют , например,, для очистки воды, в органическом синтезе, в качестве добавок к ферритам, защитного окисления стальных отливок. Целью изобретения является увеличение выхода феррата (IV) или (VI)- натрия. Сущность способа заключается в том, что окись железа (III) смешивают в стехиометрическом соотношении с перекисью натрия, смесь измельчают под слоем органической жидкости, не содержащей атомы водорода (например, четыреххлористый углерод или 1,2,2-трифтортрихлорэтанахладон-113), до железообразного состояния, твёрдую фазу отделяют от жидкости (известными способами ) и помещают в серебряную лолочку. Лодочку с веществом нагревают в токе осушенного кислорода сначала при 90-200 с в течение 1-2 ч, а затем при 350-410 0 (экспозиция 12- 16 ч). Выход феррата натрия увеличивается до 75-100% по сравнению с менее чем 60% по известному способу. 1 3.п. ф-лы. с S сл СА9 00 сл САЭ

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

А1 (19) (11) (51) 4 С 01 G 49 00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

) ,3 опислниш HsoE pETEHNR I- -: ..

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3928996/31-26 (22) 15.07.85 (46) 23.06.87 ° Бюл. № 23 (71) ИГУ им. М.В. Ломоносова (72) Ю.M. Киселев, Н.С. Копелев и В.И. Спицын (53) 661,872.29+546.726(088.8) (56) Патент США ¹ 4385045, кл. С 01 G 49/00, опублик. 1983.

Патент США № 2835553, кл. 23-50, опублик. 1958. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕРРАТА (ХЧ)

ИЛИ (VI) НАТРИЯ (57) Изобретение относится к способам получения соединений четырех- и шестивалентного железа, которые используют, например,. для очистки воды, в органическом синтезе, в качестве добавок к ферритам, защитного окисления стальных отливок. Целью изобретения является увеличение выхода феррата (IV) или (VI). натрия, Сущность способа заключается в том, что окись железа (III) смешивают в стехиометрическом соотношении с перекисью натрия, смесь измельчают под слоем органической жидкости, не содержащей атомы водорода (например, четыреххлористый углерод или 1,2,2-трифтортрихлорэтанахладон-113), до железообразного состояния, твердую фазу отделяют от жидкости (известными способами) и помещают в серебряную лолочку. Лодочку с веществом нагревают в токе осушенного кислорода сначала о при 90-200 С в течение 1-2 ч, а затем при 350-410 С (экспозиция 1216 ч). Выход феррата натрия увеличивается до 75-100Х по сравнению с менее чем 60% по известному способу.

1 з.п. ф-лы.

I 1318530 2

Изобретение относится к области в известном способе 10-20, продукт получения соединения четырех- и ше- содержит окислы трех и четырехвалентстивалентного железа, которые исполь-, ного железа и перекись натрия. зуют, например, для очистки воды, в Пример 6. Феррат (VI) . натрия органическом синтезе, в качестве 5 получают аналогично в условиях примедобавок к ферратам и для защитного ру 5, но при T 200 С (1 ч), Т = о окисления стальных отливок. 350 С, жидкость — хладон-113. ВыЦелью изобретения является увели- ход 100 .. чение выхода целевого продукта. Пример 7. Феррат (VI) натрия

Пример 1. Навеску окиси же- 10 получают аналогично примеру 5, но леза в 1,5 г смешивают с 1,,6 г све- при Т,= 150 С, Т = 380 С. Выход 100 . жеприготовленной перекиси натрия Пример 8. Феррат (VI) натNa 0, в смесь добавляют 15 мл абсо- рия получают аналогично примеру 5, но лютированного СС1„, смесь иэмельча- при Т, 90 С (погрешность в измереют и получают тонкую суспензию, из 15 нии температуры 5 ). Выход 76, сумкоторой удаляют СС нагреванием на марное содержание примесей 24 .. бане до 80 С, твердую смесь исход- Пример 9. Феррат (VI) натных реагентов помещают в лодочку рия получают аналогично примеру 5, (серебро) и нагревают в атмосфере но при Т =410 С. Выход 89 ., суммарочищенного от влаги и СО кислорода 20 ное содержание примесей 11 . при 100 С (Т ) в течение 2 ч. Затем Пример 10. Феррат (VI) нат1 о температуру повышают до 400 С (Тд) рия получают аналогично примеру 5, но и при этой температуре выдерживают с измельчением без жидкости. В про12 ч. Выход феррата (IV) натрия по дукте содержится, : Fe (III) 40,3, предлагаемому способу, 100Х, по из Fe (VI) 44,3„ перекиси натрия 15,4, 25 вестному менее 60Х. Пример 11. Целевой продукт

При отказе от совместного помола получают аналогично примеру 5, но или при помоле смеси без жидкости при Т =450 С. В продукте содержитвыход феррата (IV) натрия снижается ся,X: 51,3 Fe (III), 16,4 Ре (VI) и до 20-25Х. В случае отказа от пред- 30 32,3 перекиси натрия. варительного нагрева выход снижается Пример 12. Целевой продукт до 30-40 . получают аналогично примеру 5, но

Пример 2, Феррат (IV) натрия без совместного помола. Реагенты перполучают аналогично примеру 1,но при воначально измельчаются, а затем тщаТ„=200 С (1 ч) и Т =350 С (14 ч). 35 тельно перемешиваются.. Выход Fe (VI)

Выход феррата (1Ч) натрия 100Х, 15,9 (в других опытах достигнуты

Пример 3. Феррат (IV) натрия выходы 7-12X). получают аналогично примеру 1, но при П р н м е р 13, Целевой продукт.

Т =150 С, жидкость — хладон — 113. получают аналогично примеру 5, но в

Выход 100Х. 40 атмосфере аргона (осушен фосфорным

Пример 4. Феррат (IV) натрия ангидридом). B продукте содержится получают аналогично примеру 1, но при 17,2 феррата (VI) а остальное—

Т =90 С (погрешность в измерении тем- производные Ре(ТТХ), Fe(VI) и перепературы 5 ). Выход 80Х. кись натрия.

Пример 5, Навеску окисижеле-.45 Пример 14 ° Целевой продукт за в 1,6 г смешивают с 3, 1 г переки- получают аналогично примеру 5, но при си натрия Иа О „, измельчают под Т,=80 С. В продукте содержится 10Х слоем CCf до желеобразного состоя- феррата (VI), а остальное — оксиды ния, ССf удаляют в вакууме при 30 С, Fe(III), Fe(IV), перекись натрия. смесь реагентов помещают в серебря- 50 Пример 15. Целевой проную лодочку и нагревают при Т =100 С дукт получают аналогично примеру 1, в течение 2 ч, повышают температуру но при Т,= 220 С, Выход феррата (VI) до Т = 400 С и выдерживают в этих 15,8 . условиях в. токе кислорода 12 ч. Вы- Пример 16. Целевой продукт ход феррата (VI) натрия по Fe(VI) 55 получают аналогично примеру 1, но

100 . Содержание примесей Fe (III), при Т, =80 C. Продукт содержит 50 (IV), (Ч) менее 0,5Х (погрешность Fe(IV), а остальное — оксид Fe(III) анализа). Выход феррата (VI) натрия и перекись натрия. Фазовый состав

Составитель В, Тотров

Редактор О. Головач Техред В.Кадар Корректор М. Демчик

Заказ 2472/18 Тираж 455 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4

3 13 (данные РФА) продукта сложен — рентгенограммы характеризуются наличием большого числа линий в малых углах скольжения, которые трудно интерпретировать из-за отсутствия исследований в системе Fe(III) — Fe(IV) - NaO.

Пример 17. Целевой продукт получают аналогично примеру 1, но при Т, =220 С. Продукт содержит 44,87

Na Fe03. Остальное — феррит натрия, и перекись натрия, оксид железа (III).

Как видно иэ примеров, осуществление предлагаемого способа поаволяет повысить выход целевого продукта до

75-100Х. Иэ примеров 10-15 видно, что при выходе за предлагаемые параметры выход и чистота полученного продукта резко снижаются до уровня известного способа.

18530 4

Формула изобретения

Способ получения феррата (IV) или (VI) натрия, включающий взаимодействие соединения железа с перекисью натрия в токе кислорода при 350-410 С, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, исходные вещества перед взаимо1р действием измельчают под слоем органической жидкости, не содержащей водорода, с последующим удалением ее при нагревании реакционной смеси до

90-200 С.

15 2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве органической жидкости используют четыреххлористый углерод или 1,2,2-трифтортрихлорэтан — хладон-113.