Способ очистки ацетонитрила

Способ очистки ацетонитрила

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к нитрилам карбоновых кислот, в частности к очистке ацетонитрила (АН), который находит применение в качестве растворителя в жидкостной хроматографии. Улучшение качества АН достигается проведением процесса в других условиях . Сырье пропускают через слой окиси аЛоминия, модифицированной перманганатом калия, взятым при соотношении , равном 100:(22-30):(6,5-8). Скорость пропускания АН 1-5 мл/ мин. Способ позволяет получить АН с содержанием аллилового спирта

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

А1 (19) (11) (50 4 С 07 С 121/18 120/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ASTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

МЩр

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3956448/23-04 (22) 26.08,85 (46) 23, 06. 87.Бюл. 11 - 23 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ (72) И.Д. Данильченко, Г.A. Егоренко, Е.А.Рябенко и В.И.Резников (53) 547.239 (088.8) (56) Патент США 1(3322814, кл. 260-465.1, опублик. 1964. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ АЦЕТОНИТРИЛА (57) Изобретение относится к нитрилам карбоновых кислот, в частности к очистке ацетонитрила (АН), который находит применение в качестве растворителя в жидкостной хроматографии.

Улучшение качества AH достигается проведением процесса в других условиях, Сырье пропускают через слой окиси алюминия, модифицированной перманганатом калия, взятым при соотношении, равном 100:(22-30):(6,5-8).

Скорость пропускания АН 1-5 мл/

/см ° мин. Способ позволяет пблучить

АН с содержанием аллилового спирта (4-6) 10 4 % и акрилонитрила (1-3) х х 10 %, против 0,036% акрилонитрила в известном случае. Содержание аллилового спирта не изменяется по сравнению с исходным АН. 1 табл.

1 13

Изобретение относится к способу очистки ацетонитрила, который находит применение в качестве растворителя в жидкостной хроматографии.

Цель изобретения — улучшение качества ацетонитрила, Перманганат калия растворяют в

200 мл воды, смешивают с окисью алюминия и сушат в трубчатой печи при

325 С с продувкой азотом. Полученный адсорбент засыпают в колонку и пропускают через него ацетонитрил. Очищенный ацетонитрил фильтруют. В случае, если используют ацетонитрил с — 2 содержанием воды больше 1 10 мас., его перегоняют. Ацетонитрил с меньшим содержанием воды используют без перегонки.

Данные .примеров 1-12 представлены в таблице.

В сравнительном примере ll npu использовании перманганата калия и окиси алюминия в количествах по примеру 1 ацетонитрил обрабатывают сначала перманганатом калия, затем пропускаЮт через окись алюминия. В при18588 2 мере 12 ацетонйтрил сначала пропускают через окись алюминия, затем обрабатывают перманганатом калия.

Как видно из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет получить ацетоннтрил с содержанием аллилового спирта (3-6) 10 и акрилонитрила (1-3) ° 10 ., тогда как в известном способе содержание акрилонит10 рила 0,036, содержание аллилового не снижается по сравнению с исходным ацетонитрилом.

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я

Способ очистки ацетонитрила, включающий обработку перманганатом калия, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, ацетонитрил пропускают через слой окиси алюминия, модифицированной перманганатом калия, взятым при соотношении ацетонитрил: окись алюминия: перманганат калия, равном, 25 мас. : 100: (22-30): (6,5-8), при скорости пропускания ацетонитрила 1

5 мл/см мин.

1318588

Ф ф ф l ф ф CO ф ф ф О СЪ 00 4

О1 О Caa Caa ОЪ ОЪ О1 ОЪ ОЪ О О1 ОЪ О1 ОЪ

О С О ф O CO ОЪ О О Л Ъ

В ф ф ЧЪ СО ф ф ф l 00 С С ф ф

Ф acl 44 acl Ф ЪЧ О сч Оъ сч ь N 00 4Съ

С 44Ъ О Л ф ф < CO СЪ Э о

N е о о

1 о сСЪ б A

° СЧ м о о о г C0 О е Ф о о о о аСа

Сф СР т о о

Ф б Ф о о о г о о г г о o о о

СЪ О б

44Ъ О

ССЪ 00 О N acl О м & M N co аса сСъ 0 Ссъ 44Ъ О О О ссъ 4/ъ acl . сс4 О .С4

Оъ О О О Оъ О Ф ф Оъ N Caa Оъ О Ос

СЧ М М М N С Ъ N N СЧ N СЧ СЧ М С 4

4"

О 44

М а 44Ъ ССЪ ССЪ ССЪ МЪ М - О . ЪСЪ 4Ъ СЪ ССЪ

О0«0

О 0

5 44 2.

О

04 о

O б . O б б б б б б б б

О О О О О О С:Ъ О О О О О О О

4 5ff

ca4 ° о о о о о о б б б б б о г О. б б

ССЪ ССЪ

СЧ N

Ъ, г О О б

ССЪ ССЪ

СЧ 44

ЪО О б б

СЪ СЪ

СЧ СЧ с Ф О сО б б

4Ъ ЦЪ

С4 N

Ч0 О б б

СЪ Ъ

N СЧ с б б

ССЪ ССЪ

СЧ г г

СЧ О

N С Ъ о о о о о о о о о о о о о о о о о о о о о о о о

О Я СЪ О б, б б ф ф CO 00 о о б . б ф 00

Ф Ф\

a4l О б б

iО Ml Ф

44Ъ ССЪ б б ф 1О

/ г о б б ф ССЪ

ССЪ б б

СЪ О

СЧ

СЧ N б б

М С Ъ

N СЧ б б

N б б

М С Ъ

СЧ 0 б б

44Ъ

М N

СЧ ССЪ б е

М СЧ

О ф

3 Р

М С Ъ о о

О1 О\

М1 М

Я ОЪ о о

М СЪ о о

Оъ Саа

М о о

Oa Oa о

М Cal

Ф

СЪ О

Е О СЧ

Э а4 а

О1

4к

11 ф и йе дх ь, 1

aCl

О О О О С:Ъ О О О

СЪ СЪ

СО a4I

П о о б б A ..Г