Способ определения меди
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам фотометрического определения меди, и позволяет повысить избирательность анализа объектов сложного состава. К анализируемому раствору приливают 2-3 мл ацетатного буферного раствора (рН 5), затем 0,2 мл 0,01 М раствора цинкона и вьщерживают на водяной бане при 60-80 С в течение 25- 30.мин. В присутствии меди (II) раствор имеет синюю окраску, а без меди - желтоватую. Количественную регистрацию проводят фотометрированием растворов . 3 табл. g 00 со
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН (191 (11) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ
Н А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕЩИ МЕДИ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам фотометрического определения меди, и позволяет повысить избирательность анализа объектов сложного состава.
К анализируемому раствору приливают
2-3 мл ацетатного буферного раствора (рН = 5), затем 0,2 мл 0,01 М раствора цинкона и выперживают на водяной бане при 60-80 С в течение 2530 мин. В присутствии меди (II) раст:вор имеет синюю окраску, а без медижелтоватую. Количественную регистрацию проводят фотометрированием растворов. 3 табл.
ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
flO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3904682/31-26 (22) 05.06.85 (46) 23.06.87. Бюл. ¹ 23 (71) Украинская сельскохозяйственная академия .(72) Н.Л. Шестидесятная, Л.В. Гаевская и А.И. Карнаухов .(53) 543.062(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 1096577, кл. G 01 N 31/22, 1982.
Rush R.Ì., Voc I.Н. Colometric
Determination of zinc and copper
with 2-carboxy-2 -hidroxy-5 -sulfoformazilbenzole. — Апа1. chem.,,1954, v. 26, р. 1345-1347.
18907 А1
Формула
1 131890
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам фотометрического определения меди, и может быть использовано в анализе индивидуальных химических веществ, 5 сплавов, минеральных удобрений, биологических объектов, почв, природных и сточных вод.
Цель изобретения — повышение избирательности анализа. 10
Пример 1. К 2 — 3 мл раствора, содержащего ионы In, Al Мп, Bi Fe, Cd, Pb, Ag, Hg в различных количествах (предельное количество каждого из указанных ионов допустимо в 6070-кратном избытке по сравнению с Cu), приливают 2-3 мл ацетатно-. аммонийного буферного раствора с рН = 5,. вводят 1 мл 0,01 М раствора цинкона (2-карбокси-2 -гидрокси-5 -сульфофор- 20 мазилбензол) (навеску реагента 0,57 г растворяют в б мл IM NaOH и доводят дистиллированной водой до 100 мл), ставят на водяную баню и выдерживают в течение 25-30 мин при 60-80 С. Есо 25 ли присутствуют ионы меди (II), окраска раствора синяя. Интенсивность, окраски увеличивается при увеличении концентрации меди. В отсутствие меди (II) окраска раствора слабовато-желтая. Растворы можно использовать для фотометрирования при количественном определении меци (11). В этих условиях проведения реакции цинкон позволяет определять 0,2 мкг/мл Си. Пол- 35 ное разрушение комплексов посторонних ионов (кроМе медного) наблюдается при t = 60-80 С, что отмечается по изменению окраски, эти изменения происходят при нагреве в течение 2530 мин, после чего окраска раствора не изменяется: остается синий, устойчивый к нагреву комплекс меди (табл. 1).
Пример 2. К раствору,.содержащему ионы In, Mn, Со, Ni, Fe, t
7 2
Cr, Al, Ag, Hg, Cd, Pb, Bi, Mn в 56-кратном количестве каждого из них по сравнению с ионами Си приливают
2-3 мл ацетатно-буферного раствора (рН 5), вводят 0,2 мл 0,01М раствора цинкона и выдерживают на водяной бане в течение 25-30 мин при 60-80 С.
В присутствии Си (1t) раствор имеет синюю окраску. Без меди раствор желтоватого цвета (табл. 1).
Комплексы ионов In, Hg, Cd, А1, Fe, Mn, Со, Ni, Pb, Ag и других с цинконом, кроме медного, полностью разрушаются при нагревании уже до
60 С в течение 20-30 мин (табл. 2), Ф что и позволяет обнаружить Си без предварительных операций по устранению посторонних ионов. После нагрео вания реакционной смеси до 60-80 С в течение 25-30 мин синее окрашивание раствора, соответствующее хелатному соединению меди с цинконом сохраняется. По сравнению с известным предлагаемый способ обнаружения меди при нагревании менее чувствителен к рН, прочность медного комплекса сохраняется при рН от 4 до 9, окраска комплекса не изменяется в течение нескольких суток (табл. 3).
Расширение интервала рН, а также обеспечение возможности анализа различных многокомпонентных систем без предварительного разделения приводит к расширению технических возможностей и экспрессности анализа объектов сложного состава, изобретения
Способ определения меди, включающий перевод ее в комплексное соединение с 2-карбокси-2 -гидрокси-5 -сульфоформазилбензолом и последующее фотометрирование, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения избирательности анализа, комплексообразование проводят при нагревании до
60-80 С в течение 25-30 мин.
1318907
Наблкдаемый эффект при t, С пасть ачеий рН
При отсутствии ио меди
20"55 60-80
До 3,5 Желтая
Бледно:пелтая ококраска раствора раска раствора
4-9
Синяя ок- Бледнораска келтая ок» раска раска раска
9,5 и вьппе
Сине-se- . леная окраска .
Бледно-зеленая окБледно-rot лубая окраска
Салатовая окраска раска
Желто-зеленая окраска
До 3,5 Желто-зеленая окБледнокелтая окБледно-кел- тая окраска раска раска
Синяя окСиняя окраска
4-9
Бледно- Синяя оккелтая ок- раска раска раска
9,5 и выпе
Сине-зеленая окраска
Бледно-зеленая окраска
Таблица 2
Время тер- Окраска модеструк- раствора ции мин
Температурный интервал термодеструкции комплекса, ОС
Окраска комплекса
Катион с цинко ном
Нд2+
60-80
Бесцветная
Синяя
СО2
Голубая 60-80
Еп2+
60-80
Голубая Ф
20
60-80
Грязнозеленая
Грязножелтая
Mn2
60-80. 2+
Грязно- 60-80 зеленая
РЬ2+
Желтая 60-80
Голубая 80
48
Голубая нов, в прнсутс рык обнарукива ъ
1 In, А1, Ип> Bi
Fe, Cd, Pb, Ag, Hg (II) 2 In Mg Со, Nt, Fe, Cr(III), A1, Hg(II), Cd, Pb, Bi, MIl(II) Таблица 1
Б присутствии ионов меди
20-55 60-80
Желто-se- Бледно-келленая ок- тая окраска раска рас" раствора твора
Синяя ок- Синяя окСапатовая Бледно-гоокраска лубая окраска
1318907
Таблица 3
Наблюдаемый эффект
Состав цинкового сплава
20-55 С
60-80 С
До 3,5
Бледно-желтая окраска раствора
5u = 0,03-3,0Х
Синяя окраска раствора
9,5 и вьппе
Бледно-желтая окраска раствора
Составитель Г. Цой
Техред Л.Олийнык Корректор А. Обручар
Редактор А. Шандор
Заказ 2503/37 Тираж 776 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Основная масса In микроурМмеси
Fe,. Mg, Al, РЬ,Si
Область значений рН
Желто-розовая окраска раствора
Темная, синефиолетовая окраска раствора
Грязно-зеленая окраска раствора