Способ получения олигомерных эфиров борной кислоты

Способ получения олигомерных эфиров борной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1320215 А1 (5g 4 С 08 С 65/32

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ С8ИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA (21) 2990871/23-05 (22) 03. 10. 80 (46) 30.06.87. Бюл. Р 24 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетических смол (72) Е.М.Рыжов, P.È.Ñàâåëüåâà, Г.А.Гладковский, В.С.Лебедев, Л.В.Романова, Г.M.Âëàñoâи А.В.Реусов (53) 678 ° 644(088.8) (56) Патент CUIA 1 3625899,кл.25?-75, опублик. 1971.

Патент США Р 3729497,кл.252-75, опублик ° 1973 ° (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛИГОМЕРНЫХ

ЭФИРОВ БОРНОЙ КИСЛОТЫ путем обработки гидроксилсодержащего соединения борной кислотой, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения технологии процесса и придания олигомерным эфирам борной кислоты антикоррозионных свойств, в качестве гидроксилсодержащего соединения используют щелочной полимериэат окисей алкиленов и обработку борной кислотой проводят в присутствии 0,02-0,5мас.X алкоголята щелочного металла в расчете на щелочной полимериэат.

1 13202

Изобретение относится к химии полимеров, а именно к способу получения олигомерных эфиров борной кисло,ты, применяемых для изготовления гидротормозных жидкостей (ГТЖ).

Основными требованиями, предьявля,емыми к современным ГТЖ, являются высокая температура кипения в неводном и увлажненном состоянии, а также высокие антикоррозионные свойства. 10

Известен способ получения олигомерных эфиров борной кислоты путем взаимодействия гидроксилсодержащих соединений с борной кислотой. В качестве гидроксилсодержащих соединений используют моноалкиловые эфиры гликолей.

Недостатками этого способа являются сложная технология, требующая выделения моноалкиловых эфиров глико- 20 лей, а также невысокие антикоррозионные свойства. Получаемые эфиры имеют рН 5-6, и при использовании их в

ГТЖ в них дополнительно вводят при— садки, повышающие рН до 7-11. 25

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ получения олигомерных эфиров борной кислоты путем обработки гидроксил- 30 содержащего соединения борной кис лотой. В качестве гицроксилсодержащего соединения используют моноэфир полиоксиалкиленгликоля, который после обработки борной кислотой дополнительно обрабатывают многоатомным спиртом.

Недостатками этого способа являются сложная технология, требующая выделения индивидуального моноэфира„ 40 а также невысокие антикоррозионные свойства олигомерных эфиров.

Целью изобретения является упрощение технологии процесса и придание олигомерным эфирам борной кислоты антикоррозионных свойств.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения олигомерных эфиров борной кислоты путем обработки гидроксилсодержащего соединения борной кислотой в качестве гидроксил" содержащего соединения используют щелочной полимеризат окисей алкиленов и обработку борной кислотой проводят в присутствии 0,02-0,5 мас._#_ алкоголята щелочного металла в расчете на щелочной полимеризат.

В результате использования щелочньгх полимеризатов получают взаимо15 2 растворимые о гигомерные эфиры борной кислоты, образующие гомогенную смесь.

При этом значение рН стабилизируется на требуемом уровне, и использование получаемых эфиров в ГТЖ не требует введения антикоррозионных присадок.

Обработку проводят при 80-100 С, а затем из образующейся смеси при

110-130 С"под вакуумом отгоняют летучие продукты.

Пример 1. В реакторе емкостью

100 л растворяют 0,156 кг гидроокиси натрия в 15,6 кг метилового спирта.

К полученной системе при 95 С и дав ленин 3 ати присоединяют 62,4 кг оки. си этилена. 25 кг полученного щелочного полимеризата„.содержащего 0,2 мас.% олигомерного алкоголята натрия (в пересчете на гидроокись натрия) и менее 0,1 мас.% непрореагировавшей о окиси этилена, обрабатывают при 95 С

1,3 кг борной кислоты в течение 1 ч.

Затем из смеси при 120-130 С отгоняют летучие продукты, остаток фильтруют и анализируют. Получают 20 кг оли- гомерного эфира со следующими показателями; рН 8,52; т.кип. неводной смеси 267 С„ т.кип. увлажненной смеси (3,5% НгО) 175 С,вязкость при 50 С

7,61 сП; при -40 С 1265 сП.

Пример 2. В реакторе емкостью 25 л растворяют 0,05 кг едкого натра в 3,68 кг н-бутилового спирта и затем по примеру 1 присоединяют

6,35 кг окиси этилена. 522 r полученного щелочного полимеризата обрабатывают при 80 С 19 г борной кислоты. Щелочной полимеризат содержит

0,5 мас. олигомерного алкоголята натрия в пересчете на гидроокись натрия. После отгонки летучих продуктов по примеру 1 получают эфир с показателями: рН 8,4; т.кип. неводной смеси 273 С; т ° кип. увлажненной смеси (3,5% Н О) 148 С; вязкость прн

25 С 18,1 сП; при 50 С 8,3 сП.

Пример 3. В реакторе емкостью 100 л растворяют 0,0375 кг едкого натра в 12 кг метанола и к полученной спиртовой системе присоединя-, ют смесь окисей, состоящую из 40,25 кг окиси этилена и 22,75 кг окиси пропилена, Полученный полимеризат содержит 0,,05 мас., алкоголята натрия в пересчете на гидроокись натрия.

Бер т 585 г полученного таким образом полимеризата, добавляют 65 г дис.тиллированной воды и полученную

Составитель С.Ерофеева

Техред И. Попович Корректор М.Шароши

Редактор И.Рыбченко

Заказ 2612/22

Тираж 437 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная,4

3 13 ,щелочную смесь обрабатывают в колбе с мешалкой при 95+5 С 28 r борной кислоты, После отгонки летучих продуктов и фильтрации получают 470 r олигобората с показателями: рН 8,45; т.кип. неводной смеси 265 С; т.кип. увлажненной.смеси (3.5Х воды) 164 С; вяз20215 4 кость при 50 С 7,16 сП; при 40 С

1500 сП.

Таким образом, изобретение позволяет упростить технологию получения олигомерных эфиров борной кислоты и придать им антикоррозионные свойства за счет стабилизации значения рН в щелочной области.