Способ определения концентрации примесей в высокочистых металлах

Способ определения концентрации примесей в высокочистых металлах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к области количественного анализа определения содержания примесей в высокочистых металлах физическим методом. Цель изобретения - повышение точности определения концентрации примесей в металле и снижение трудоемкости способа. Способ предусматривает отжиг образца, закалкх и Регистрацию акустической эмиссии, излучаемую образцом в процессе нагружения. Определение концентрации примесей проводят методом сравнения эталонной зависимости максимальных значений мощности акустической эмиссии от концентрации примесей со значением максимальной мощности акустической эмиссии при нагружении образца. Абсолютная погрешность при содержании примесей 0,01% составляет 0,0016%. 3 ил. (Л оо го о 4; СП

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU,„, 1320745

А1 (sg 4 G 01 N 33/20

„Ц

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOlVIV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3917849/31-02 (22) 28.07,85 (46) 30.06.87. Бюл. № 24 ,(71) Тольяттинский политехнический институт (72) М. А. Криштал, М. А. Выбойщик и Д. Л. Мерсон (53) 620.! 78.416 (088.8) (56) Криштал М. А., Головин С. А. Внутреннее трение и структура металлов. M.: Металлургия, 1976, 376 с.

Авторское свидетельство СССР № 409131, кл. G 01 N 33/20, 1973. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ПРИМЕСЕЙ В ВЫСОКОЧИСТЫХ МЕТАЛЛАХ (57) Изобретение относится к области количественного анализа определения содержания примесей в высокочистых металлах физическим методом. Цель изобретения — повышение точности определения концентрации примесей в металле и снижение трудоемкости спосооа. Способ предусматривает отжиг образца, закалк. и регистрацию акустической эмиссии, излучаемую образцом в процессе нагружения. Определение концентрации примесей проводят методом сравнения эталонной зависимости максимальных значений мощности акустической эмиссии от концентрации примесей со значением максимальной мощности акустической эмиссии при нагружении образца. Абсолютная погрешность при содержании примесей 0,01 /0 составляет 0,0016%. 3 ил.

1320745

5 l0

Формула изобретения

Изобретение относится к технике измерения примесей в твердых телах и может быть использовано для проведения количественного анализа содержания примесей в высокочистых металлах.

Целью изобретения является повышение точности определения концентрации примесей в высокочистых металлах и снижение трудоемкости способа.

Поставленная цель достигается тем, что после отжига образец исследуемого металла подвергают закалке, затем прикладывают к нему усилие, регистрируя во время нагружения сигналы акустической эмиссии, и по найденному максимальному значению мощности акустической эмиссии из эталонной кривой находят концентрацию примесей.

На фиг. 1 представлен график зависимости мощности акустической эмиссии от концентрации примесей для никеля; на фиг.2— то же, для железа; на фиг. 3 — то же, для меди.

Способ осуществляется следующим образом.

Образец из исследуемого металла предварительно отжигают в вакууме, а затем подвергают закалке. Далее образец нагружают и в процессе деформации по общепринятой методике регистрируют мощность (W) сигналов акустической эмиссии. Нагру жение прекращают, когда на временной зависимости W обнаружится спад. Максимальное измеренное значение мощности акустической эмиссии сопоставляют с эталонным графиком (фиг. 1 — 3) и по нему определяют содержание примесей.

Физическое обоснование предлагаемого способа заключается в следующем. Мощность сигналов акустической эмиссии при переходе упругих деформаций к неупругим в высокочистых металлах пропорциональна длине дислокационного сегмента, которая, в свою очередь, обратно пропорциональна числу точек закрепления, приходящихся на единицу длины дислокации. Поскольку число точек закрепления определенным образом зависит от концентрации примесных атомов в области дислокации, то между указанной концентрацией и мощностью сигналов акустической эмиссии должна существовать строгая закономерность. Однако концентрация примесей в области дислокации определяется энергией связи примесный атом — дислокация, и, в общем случае, для различных примесей неодинакова, поэтому для уравнивания концентраций примесных атомов в объеме кристалла и в области дислокации предлагается образцы исследуемого металла закалять.

Изобретение иллюстрируется следующим примером.

Требуется определить концентрацию примесей в высокочистой меди.

Для этого из указанной меди изготавливают образцы диаметром 4 мм и длиной ! 00 мм, которые отжигают в вакууме (10 Торр) в течение 5 ч при 900 С, а затем закаливают со скоростью 200 град/с. Далее образец нагружают в испытательной машине на растяжение (1253У-2-2) со скоростью деформации 1 мм/мин, одновременно регистрируя W. В нашем примере был использован прибор АВН-З, общее усиление в диапазоне пропускаемых частот 160—

250 кГц составляло 104.

На фиг. 3 приведена временная зависимость мощности акустической эмиссии в процессе деформации исследуемого образца.

Нагружение прекращают, когда обнаруживается спад W. Сопоставляя измеренное: максимальное значение W (0,3 В, фиг.3) с эталонным графиком (фиг. 4), определяют концентрацию примесей в образце. Таким образом, в нашем примере концентрация примесей составляет 0,01 ат.о/о.

Эталонный график строится на основании испытания образцов с известным содержанием примесей по изложенной методике.

В предлагаемом способе трудоемкость операции определения концентрации примесей в высокочистых металлах снижена за счет сокращения времени на 6 ч при операциях термообработки и испытаниях одного образца.

Повышение точности определения концентрации примесей в высокочистых металлах в предлагаемом способе в два раза выше по сравнению с известным, Относительная погрешность в известном способе составляет 32 /О, а в предлагаемом 15 /о, к достоинствам предлагаемого способа следует отнести уменьшение абсолютной погрешности с уменьшением содержания примесей. Так при содержании примесей 0,01О/o (абсолютная погрешность составляет 0,0016О/д, а при

0001о/о она равна 0,0003о/о

Способ определения концентрации примесей в высокочистых металлах, включающий отжиг образца и возбуждение в нем механических колебаний и определение концентрации примесей, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и снижения трудоемкости способа, образец после отжига закаливают и проводят регистрацию акустической эмиссии в процессе нагружения образца, а определение концентрации примесей проводят методом сравнения эталонной зависимости максимальных значений мощности акустической эмиссии от концентрации примесей со значением м аксимальн мощности акустической эмиссии при нагружении образца.

03

Об

ОГ

Р /Г. /

04

Ог

02 04 06 Од 0 1 д Ре/Г 8

04

08 04 Ою Од с10

Составитель Е. Носырева

Редактор И. Слободяник Техред И. Верес Ко рре кто р А. Ил ьи н

Заказ 2654/48 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4