Способ получения сернистых кубовых красителей

Способ получения сернистых кубовых красителей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс gad, 1, 2

M 13216

ПАТЕНТ, НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИ САН ИЕ способа получения сернистых кубовых красителей

К дополнительному патенту нн-цев А. Шмита (ИЬгесМ

Schmidt) и K. Tzcca (Karl Thiess), в г. Гехсте н/М., Германия, заявленному 4 марта 1928 года (заяв. свид. K 21737).

Основной патент на имя ин-ной фирмы Ä0. н. красочной промышленности акц. о-во" (I. G. Farben1ndustrie АИ1епgesellschaft), в г. Франкфурте н/М., Германия, от 31 января

1929 года за М 7787,(заяв. евид. М 23225). Право пользования изобретением по настоящему патенту определяется ст. 14.Постановления ЦИК н СНК Союза ССРо патенталнанзобретенйз.

0 выдаче дополнитЕльного патента опубликовано 81 марта 1930 года.

Действие дополнительного патента простирается на срок до ЗО марта

1945 года.

В патенте Л 7787 описан способ получения .сернистых кубовых красителей, заключающийся в том, что получаемые путем конденсации галоидохинонов с ариламинами галоидарилидохиноны подвергают обработке сернистыми щелочными металлами или сульфгидратами их, или ксантогенатами, или действующими аналогично серосодержащими веществами в присутствии или отсутствии серы, а также растворителей или разбавителей.

Предлагаемый способ получения сер истых кубовых красителей основан на наблюдении, что и другие содержащие серу тела могут служить для введения серы в молекулу ароматических производных галоидозамещенных хинонов. Такими телами являются, между прочим, соли гидросериистой кислоты, ангидриды тиоугольной кислоты, соли серноватистой кислоты, галоидная сера или одна сера в присутствии веществ, поглошающих галоид нли кислоту. !

Получающиеся при реакции продукты представля 1т кубовые красящие вещества, которые отчасти аналогичны полученным уже ранее описанными способами, отчасти обладают другими свойствами. Так, напр., при— действии солей серноватистой кислоты, или же серы и какого-нибудь связывающего галоид или кислоту средства получаются красители, которые окрашивают шерсть в интенсивные оливково-серые, серовато-. коричневые, серовато-синие до коричнево-. черных тона.

Прим ер 1. 20 частей продукта конденсации хлоранила с анилином нагревают с 120 частями пиридина и 12 частями гидросульфнтанатрия (80 /, порошка) до кипения до тех пор, пока взятая проба не будет растворяться в конденсированной серной кислоте не с синевато-фиолетовым, а с синевато-красным оттенком. Дальнейшая обработка состоит в фильтровании и промывке осадка горячей водой; Получаю,щееся красящее вещество сообщает шерсти яркую и очейЪ прочную коричневую окраску.

Пр им е р 2. 23 части продукта конденсации хлоранила с р-толуидином нагревают с .120 частями пиридина и 11 .частями гидросульфита натрия (80" 0 порошка) около

5 часов до кипения. Полученное красящее вещество обрабатывают, как описано в мримере 1; оно красит шерсть в интенсивные красновато-коричневые прочные тона. Вместо пирилина можно брать и другие подходящие разбавители.

Прим ер 3.,30. частей продукта конденсации хлоранила с анилином нагреваются около 8 часов до кипения с 20 частями пиридина и 20 частями сероуглерода. По охлаждении фильтруют, осадок промывают спиртом и для очистки кипятят с водою.

Полученный краситель красит шерсть в коричневые тона.

Пример 4. 34 части продукта конденсации хлоранила с р-хлор-анилйном на, греваются, как описано в примере 3, до кипения"в сероуглеродом и пиридином. Полученное красящее вещество красит шерсть в яркие красновато-коричневые тона.

Пример 5. 33 части продукта конденсации хлоранила с р-толуидином нагреваются с сероуглеродом .и пиридином, как, описано в примере 3. Получается краситель, сообщающий шерсти красновато-коричневую окраску. Вместо пиридина можно брать и другие разбавители. Аналогично реагируют сероокись углерода.

Пр и м е р 6. 200 частей продукта конденсации хлоранила с анилином, 1600 частей 95 j, спирта.и приблизительно 400 частей кристаллической серноватистонатриевой соли нагреваются в автоклаве, снабженном мешалкой, в течение 8 часов при

170 — 175 . По .охлаждении фильтруют, черный осадок кипятят несколько раз с водой и промывают разбавленной соляной кислотой и водою. Полученный краситель пред . ставляет в сухом виде черный порошок, трудно растворимый в большинстве оргайических растворителей н красит- шерсть в .щелочном гидросульфитном кубе в темносерый цвет. Окраски очень прочны.

Цр и м е р 7.. 75 частей продукта конденсации хлоранила и анилина нагреваются с 6 0 частями 95% спирта и 120 частями кристаллической серноватистонатриевой соли в.течение 12 часов до. 150 †1 . Содержимое автоклава обрабатывается, как описано в примере 6, и осадок, после сушки, очищают растворением в холодной серной кислоте и осаждением из раствора. Продукт красит шерсть в прочные коричневочерные тона. Если в примерах 6 или 7 вместо продукта конденсации хлоранила и анилина взять продукт- конденсации хлоранила с р-толуидином или р-хлоранилином, то цолучаются красящие вещества, красящие в более краснйе тона;

Пример 8. 100 частей 2.5-дихлор3.6-дианилидохинона, 1200 частей воды и

200 частей кристаллической серноватистонатриевой соли нагреваются в автоклаве в течение 10 часов нри 150 — 155 . Обработанный по примеру 6 продукт красит шерсть в оливково-серый цвет. Вместо спирта можно употреблять и другие разбавители.

При мер 9..40,частей 2.5-дихлор-3.6-. дианилидохинона, 300 частей пиридина и

85 частей безводной серноватистонатриевой соли нагревают в течение 5 часов до кипения, По охлаждении фильтруют и осадок очищают кипячением со-спиртом. Выделенный таким образом краситель представляет коричнево-серый кристаллический порошок и красит шерсть в темные коричнево-серые прочные тона.

Пример 10. 85 частей 2.5-дихлор-8.6дианилидохинона, 2о0 частей 95 0 спирта, 30 частей безводной уксуснонатриевой соли и 10 частей серного цвета нагревают в автоклаве в течение 10 часов до 150 †1 .

Дальнейшая обработка состоит в фильтровании и кипячении осадка с раствором сернистонатриевой соли и водой. Образовавшийся-краситель аналогичен продукту, полученному по способу, описанному в примере 7.

Пример 11. 45 частей 2 5-дихлор-3.6дианилидохинона, 300 частей . пиридина, 15 частей безводной уксуснонатриевой соли и 18 частей серного цвета нагреваются в течение 6 часов до кипения. По охлаждении фильтруют и кипятят со сйиртом раствором сернистонатриевой соли и водою.

Краситель сообщает шерсти темную коричйево-серую окраску и похож на продукт, полученный по способу, описанному в примере .9. В случае применения продукта конденсации хлоранила с р-толуидином получается красящее вещество более красноватого, оттенка. Спирт и пиридин могут быть заменены другими разбавителями.

Предмет патента

Прием выполнения способа получения сернистых кубовых красителей, означенного в предмете патента Ж 7787, отличающийся, тем, что галоидоарилидохиноны, получаеб мые конденсацией галоидохинонов с. ариламинами, обрабатывают солями гидросернистой или серноватистой кисло1, сероугле,родом, сероокисью углерода или серой в присутствии связывающих галоиды и кислоту средств.

Тнп, Ридрогр. Унр. Управл. В.-М. Снл РККА. Ленинград, здание Гл, Адмиралтвйетва.