Способ получения дигидроксохром (ш) хромата

Способ получения дигидроксохром (ш) хромата

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к получению хромихроматов, которые используют , например, в составах для покрытия изложниц, при получении высокоосновных гидроксосолей хрома (III), для корректировки состава кислых хроматирующих ванн. Целью изобретения является ускорение процесса за счет повьппения скорости фильтрации и увеличение выхода целевого продукта. Для достижения цели используют раствор гидроксохром(III)дихромата (СгОНСг О), который нагревают до 50-70°С и вводят в него при перемешивании раствор гидроксида натрия до конечной величины рН 3,9-4,2. Образующийся осадок отделяют фильтрованием, промывают водой до бесцветных промывных вод, сушат и анализируют. Длительность процесса уменьшается с 2,5 сут по прототипу до 2 ч, скорость фильтрации возрастает с 0,04-0,10 до 0,65- 0,8 ч, выход продукта увеличивается с 90 до 99%. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.,2 табл. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) (50 4 С О1 G 37 02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

К А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3912935/23-26 (22) 18.06.85 (46) 07.07.87. Бюл, У 25 (72) О.В. Каторина, В.М. Масалович и В.И. Дейнеженко

:(53) 661.876.29-661.876.1(088.8) (56) Chem Berichfe, 1959, 92, У 9, $. 2110. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРОКСОХРОМ (Ш) XPOMATA (57) Изобретение относится к получению хромихроматов, которые используют, например, в составах для покрытия изложниц, при получении высокоосновных гидроксосолей хрома (III), для корректировки состава кислых хроматирующих ванн. Целью изобретения является ускорение процесса за счет повышения скорости фильтрации и увеличение выхода целевого продукта.

Для достижения цели. используют раствор гидроксохром(?ТТ)дихромата (Cr0HCr О,), который нагревают до

50-70 С и вводят в него при перемешивании раствор гидроксида натрия до конечной величины рН 3,9-4,2 ° Образующийся осадок отделяют фильтрованием, промывают водой до бесцветных промывных вод, сушат и анализируют. Длительность процесса уменьшается с 2,5 сут по прототипу до 2 ч, скорость фильтрации возрастает с 0,04-0,10 до 0,650,8 м /м ° ч, выход продукта увеличи- а вается с 90 до 997. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.,2 табл.

13216

Изобретение относится к получению хромихроматов, которые используют, например, в составах для покрытия изложниц, при получении высакоосновных гидроксосолей хрома (III) для коррек- g тировки состава кислых хроматизирующих ванн.

Целью изобретения является ускорение процесса за счет повышения скорости фильтрации и увеличение выхода 1О целевого продукта.

Пример 1. 1,5 дм раствора гидроксохром(Т?Х)дихромата с содержанием 42,8 дм Сг(ОН)Сг О нагревают о до 50 С, добавляют гицроксид натрия с содержанием 60 g/äû МаОН в течение

20 мин до конечной величины рН 4,2.

Полученную суспензию выдерживают при

50 С в течение 1 ч. Выпавший осадок целевого продукта после отделения в течение 10 мин от фильтрата, содержащего 0,08 г/см Cr (III) промывают водой в течение 20 мин до бесцветных промывных вод и сушат с получением

39,3 r целевого продукта состава, :

Cr (III) 29,6; Ск (VI) 14,9;Н О 18,0.

Скорость фильтрации 0,8 м /м ч. Выход Cr (III) в продукт 99 . Продолжительность процесса 2 ч.

Скорость фильтрации согласно известному способу 0,04-0,12 м /м ч, выТ а б л и ц а 1

Температура, С

Отноше- рН ние

40 50 60 70 80 90

Cr (III)

Cr (ЧТ) 3,9 1,9 2,0 2 0 2 0 2,1 2,3

Ce (III) 4,? 1,9 2,0 2,0 2,0 2,2 2,5

Cr (VI) Таблица 2 рН 33 38 39 40 41 42 43 50

1,8 1,9 2,0 2,0 2,0 2,0 2,1 2,2

Cr (III) На фиг. 1 и 2 показаны кривые зависимостью от температуры выхода

>> Сг (III) в продукт и скорости фильтрации.

Как видно из табл. 1 и 2 предлагаемый продукт, полученный при 5070 С и рН 3,9-4,2, не уступает по отношению ионов дигидроксохром(III)хромату, полученному по известному способу, т.е. соотношение ионов соответствует стехиометрии и равно двум.

82 2 ход хрома (III) в целевой продукт 90Х, продолжительность процесса свыше

2 сут. Отношение трехвалетного ." а к шестивалентному в продукте, полученном по известному и предлагаемому способам, равно двум, что соответствует стехиометрии.

Пример 2. 1,5 дм раствора

3 гидроксохром(III) дихромата с содержанием 4 2, 8 г/дм CR (ОН) Cr,О, на гр евают до 70 С, добавляют гидроксид натрия с содержанием 60 г/дм NaOH в те" з чение 20 мин до конечной величины рН 3,9. Полученную суспензию выдержио вают при 70 С в течение 40 мин. Выпавший осадок целевого продукта после отделения в течение 12 мин от фильтрата, содержащего 0,07 д/м у

Cr (III), промывают водой в течение

20 мин до бесцветных промывных вод и сушат с получением 41,1 г целевого продукта состава, /: Cr (III) 28,4;

Cr (VI) 14,1; Н О 21,5. Скорость фильтрации 0,67 м /м ч.Выход Cr (III) в продукт 99 . Продолжительность процесса 2 ч.

В табл. 1 и 2 дана зависимость отношения трехвалентного хрома к шестивалентному в полученном продукте от температуры осаждения и от величины рН (при 60 С).

Как видно из фиг. 1 и 2, оптимальной для процесса является температу3 1321682 ра 50-70 С, обеспечивающая высокий выход и большую скорость фильтрации.

Формула изобретения

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю10 шийся тем, что, с целью повыше ния чистоты целевого продукта, осаждение ведут до рН 3,9-4,2.

t"C

И 50 бО 70 80 ЮО

Асе. 1

ФО юО 60 70 Ю Ю Й, Г

Фиг. 2

Составитель В. Тотров

Редактор Н. Гунько Техред А.Кравчук Корректор Л. Патай

Заказ 2716/15 Тираж 455 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная 4

1. Способ получения дигидроксоxpoM(III)xpoMaxa, включающий осаждение целевого продукта из раствора, содержащего трех- и шестивалентные ионы храма, отделение его от маточного раствора фильтрацией и сушку, отличающийся тем, что, Ф

Ъ сиЦ

1 0

8.

Е оЦ с целью ускорения процесса за .счет увеличения скорости фильтрации и увеличения выхода целевого продукта, в качестве исходного раствора используют раствор гидроксохром(ТХ?)дихромата и осажденне ведут раствором гидроксида натрия при 50-70 С.