Способ получения альфа, омега-дихлоралканов

Способ получения альфа, омега-дихлоралканов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№1322 i 1

Класс 12«, 2о!

СС! !

ВСИШ@ЗйлЧ

1 Ф) ПАТЕН4ИОЪ ьИЬл!! )тГ- t

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Под!!«сная группа I5 50

И. В. Афанасьев, Л. Г. Нечуева и А. A. Беэр

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а, гэ-ДИХЛОРАЛКАНОВ

Заявлено 19 декабря 1969 г. яа ¹ 6478 .)1, 23 в Комитет по делам изобретений

l! отк1м!тий при Совете Министров СССР

Оп1бликоваио в «Ьюллсгснс !к;обрстсиий» ¹ 19 аа 1960 г.

Недостатков! известного с«осооа Г!Олъ !ения п (о д«хлора! !канон Hз этилена и хлористого метилена в присутствии радикалообразу!ощнх инициаторов (например, перекиси бензо!!ла) по реакции теломеризации является незначительный выход продукта с большим процентом содержания в нем смолы.

Описываемый способ получения а, со-дихлоралканов поззоляет повысить выход конечного продукта. С этой целью реакцию тсломеризации проводят при температуре 150 — 170, Пример 1. В автоклав из нержавсюшей стали, снабженный электромагнитной мешалкой, загружают 400 г СН С1в и 6 г перекиси бензоила. После двойной продувки этиленом в автоклав подают этилен до равновесного давления 21 ати при температуре 18 . Реакцию ведут пр энергичном перемешивании при температуре 100 в течение 3 час; макoHMBJI1HoQ QBB»Ieние 37,3 OT IL. По окончании pe3K!IHH, «oc !L ox:!H I IIe«HH автоклава этилен дросселируют и от полученного продукта под атмосферным давлением отгоняют СН2С!2. Получают 60 г теломеров. Теломеры подвергают двухкратной вакуумной разгонке на колонке эффек-.ивностыо 16 теоретических тарелок. Получают фракции со следую;ними константамн:

Злаче!!ие и Л1елек. вес и вес 44 теломера t0 арво Jlо о» / найд. выч. иайд. выч.

4 бО ! 4 4о,; 85 — 87 1,4340 1,09 — 62,8 — 113 и» =. 13 7 оо 41 — 142 1,4432 1,042 46 50,3 142 141 па+а =25,9 о .> и, == 213

Неперегнанный остаток 13,6%.

Строение дихлоралканов качественно характеризуется по их отношению к 93%-ной HgSO4 при температуре 60 . Полученные в данном примере теломеры гидролизуются 93%-ной HqSO4 с выделением НС! н являются а. а-дихлоралканами.

Хо 132211

Значение .и" и

Bec теломе1)а

n., =: 12оо > 125---130, и =- 13,7оо 180--185, )n =-= 40,2,о. а -," оо Cl Молск. вес

1;,04, 60,7 „, 122

0 99 49 о,о 1.42.,4 лР о

1,4395„

1,4469, Неперегнанный остаток 34о о.

Предмет изобретения

Способ получения n,«i-дихлоралканов из этилена и хлористого метилена в присутствии радикалообразующих инициаторов (например,. перекиси бензоила) по реакции теломеризации, отл и ч а ю щи и с я тем что, с целью увеличения выхода конечного продукта реакцию проводя нри температуре 150 — 170 .

Составитель описания A. В. Нечайкин

Редактор Н. И. Мосин Тсхрсд А. А. Камышникова Корректор Л. И. Самсонова

Объем 0,18 Ilia. л

Цена 4 коп открытий

Формат бум, 70)(!28 /,, Тираж 700

ЦБТИ прн Комитете по делам изобретений ti при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д.

Поди. к печ 1 с л-61 г

Зак. 9718

2/6.

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.

П р и м евр. 2 :Геакц1по проводят аналогично примеру 1, но вместо перекиси бензоила берут 4 г азобисизобутиронитрила. Получают 55 г

n, v,- дихлора л канов "(п — — 15,8 /о, п = 15,5 й, )п = 30,9 о). Ннперегнанйый остаток 37,8 /о. Теломеры гидролизуются 93%,-ной H>SO4.

Пример 3. Реакцию проводят аналогично примеру 1, но температуру реакций поддерживают 150 . Получают 50 г смеси и,v.- и. и, со-дихлоралканов; сбдержания теломеров в смеси: п1, „=2",о, и1„„— — 3,3ло, и2,, — — 5,5 /о, n2.„,, 16,4%, ) n2„„-- смесь сото, и и,о> теломеров: 45,1%; неперегнанный остаток: 16,7 /о.

Пример 4.. В автоклав, снабженный электромагнитной. мешалкой„ загружают 133 г CH>Cl> и 0,7 г перекиси третичного бутила. Реакци.о. проводят обычным образом при температуре 150 — 170 . Получают 16 г

u,