Способ получения альфа-силилпропионитрилов
Иллюстрации
Показать всеРеферат
132222
Класс 12о, 26оз
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная грутта Лг0 50
Р. Х. Фрейдлина и Е. Ц. Чуковская
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-СИЛИЛПРОПИОНИТРИЛОВ
Заявлено 28 декабря 1989 r. за № 648890/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № !9 за 1960 r.
Известен способ получения и-силилпропионитрилов путем взаимо. действия алкил- или алкилхлоргидросилана с акрилонитрилом при í",гревании и под давлением.
Предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет повысить выход а-силилпропионитрилов. С зтой целью реакции проводят
s присутствии каталитических количеств смеси пентакарбонила железа и хлористого никеля.
Пр и м ер 1. Из 115 г СНз$1С1зН и 160 г СН = СНСМ в присугствии смеси 1 лл Fe (СО)з и 0,15 г NICI> после 3-часового нагревания в автоклавс из нержавеющей стали прп тсмпсратурс 120 — 130 получают 102 г продукта с т. кип. 85 — 90= (20 .н,н). Выход продукта составляет 60% в пересчете на загруженный СНз81С1зН 11," = — 1,4490; а, - о = 1,1635. Найдено MR =38,74.. Для С4Нт81С1е вычислено
MR=38,86. Найдено /ю. Si = 17,21; 16,88. Для C4H;SICIqN вычислено
%. Si = 16,71.
Полученный продукт метилируют IIO реакции Гриньяра с образованием (CHç)>SICHCN с т, кип, 71,5 (20 ял1; 11 Ло =14245; d-о =
Сна
=- — -0,8303.
Найдено МК = 39,14. цля CqH>;CSIN вычислено MR =- 39,09.
Найдено %. С= 56, 50, 56, 45. Н= 10,47; 10,37. Si =22,08; 22,39.
Для C6Н1-.SiN вычислено ; С= 56, 63, Н= 10,30, Si = 22,05.
Пример 2. Из 87 г (СзНз) з SiH и 132 г СНз — — CHCN, в присутствии смеси 0,5 мл Fe (СО)5 и 0,2 г KIC12 после 3-часового нагревания при температуре 120 — 130 получают 92 г продукта с т. кнп. 97 — 98 (8 л1л) . Выход продукта составляет 73", в пересчете на (СзНз) зЯН.
После повторной перегонки вещество имеет константы: . " = 1,4515; с1з = 0,8634. Найдено MR = — 52,95; / Si = 16,79; 1687.
Д-чя СзН|зЯХ вычислено MR =- 52,88 и /о 811 = 16,57.
if l32222 Предмет изобретения
Редактор С, А. Барсуков Техред А. А Камышникова Корректор Б. А. Шнейдерман
Формат бум. 70Х 108 />6 Объем 0,17 п. л
Тираж 650 Пена 25 коп.; с 1.1-61 г.— 3 коп.
ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.
Поди. к печ. 10.Х-60 г
Зак. 7544
Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.
С:10;об; получения й-си1п11лнропионитрилов путем взаимодействия алкил- или аймйахлер уросилана с акрилонитрилом при нагревании и под д1авленуем, отлич а ющи и ся тем, что, с целью увеличения выхода продукта, фЫМю проводят в присутствии каталитических количеств смеси пентакарбони,натжелеза и хлористсго никеля.