Способ получения метиленового эфира пирокатехина

Способ получения метиленового эфира пирокатехина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 132231

Класс 12q, 14оа

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ подписная группа № 52

F. Д. Ласкина и T. А. Девицкая

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛЕНОВОГО ЭФИРА

IIHPOKATEXH HA

Заявлено 22 января 1960 г. за № 651560 26 ",К.м:и.--ет пз делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 19 за 1960 г.

Известен способ получения метиленового эфира пирокатехина путем взаимодействия пирокатехина и метиленхлорида в присутствии высококипящего растворителя.

Описываемый способ получения метиленового эфира пирокатехина по сравнению с известным повышает выход целевого продукта и более прост. Особенность способа заключается в том, что реакцию проводят в среде этиленгликоля в присутствии кальцинированной соды.

П р и мер. В колбу с тубусами, снабженную механической мешалкой, термометром и доходящей до дна колбы трубкой (для подачи метиленхлорида), соединенной с насадкой, имеющей обратный шарико-: вый холодильник, помещают 350 г этиленгликоля, 35 г пирокатехина, 55 г сухой .кальцинированной соды и 18,5 г метиленхлорида. Реакционную смесь нагревают при перемешивании. При температуре реакционной массы около 80 начинает отгоняться метиленхлорид, который собирается в насадке..В насадку, кроме того, через холодильник добавляют порциями свежий метиленхлорид. Из насадки метиленхлорид непрерывно подается в реакционную смесь при температуре 122 †1 со скоростью

20 г/час. Отгоняющийся метиленхлорид увлекает за собой образующуюся в результате реакции воду и небольшое количество этиленгликоля.

Продолжительность нагревания при температуре 122 — 124 8 час; количество приливаемого метиленхлорида — около 100 г. В насадке собирается около 15 г воды, содержащей примерно 15% этиленгликоля. После охлаждения реакционную массу переносят в колбу для отгонки с паром; в течение 25 мин отгоняется 22,8 г продукта. После перегонки в вакуум.. получают 17 г или 48,5% (весовых) метиленового эфира пирокатехина с т. кип. 74 — 75 при 23 мм; п " = 1,5385. № 132231

Предмет изобретения

Г- сдактор С. A. Барсуков Тскрсд A. A. Камышнииава Корректор И. М. Махмутов

Формат б и 70 ;108 / с Объем 0,17 п. л.

Тираж 650 Цена 25 коп.; с 1.1-61 r. — - 3 коп.

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открьгпш при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6

Поди к псч. 4.Х1-60 г

Зак. 8988

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.

Способ получения метиленового эфира пирокатехина взаимодейс1.вием пирокатехина и метиленхлорида в присутствии высококипящего растворителя, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода, реакцию проводят в. среде этиленгликоля в присутствии кальцинированной соды.