Способ получения 3-карбэтоксикумарина

Способ получения 3-карбэтоксикумарина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 132235

Кла«12ч 24

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 52

И. Н. Братус и В. Г. Воронин

СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ 3-КАР БЗТОКС И КУМАРИ НА

Заявлено 26 февраля 1960 r. за № 666198/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» М 19 за !960 г.

Известен способ получения 3-карбэтоксикумарина конденсацией салицилового альдегида с малоновым эфиром в присутствии органического основания в качестве катализатора.

Предлагаемый способ получения 3-карбэтоксикумарина по сравнению с известным повышает выход продукта и является более экономичным. Это достигается тем, что в качестве катализатора применяют солянокислый диметиламин с кальцинированной содой.

Пример. В колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают 46 г (0,378 моля) салицилового альдегида (считая на 100%-ный) с содержанием 96,2 /о альдегида, 67 г (0,42 моля) малонового эфира, 3,9 г (0,048 моля) солянокислого диметиламина, 1,56 г (0,0147 моля) кальцинированной соды. Реакционную массу нагревают при температуре 80 — 90 в течение двух часов. Затем содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, отфильтровывают 3-карбэтоксикумарин, промывают его несколько раз метанолом и сушат. Получают 81 г продукта (97,9а/о) в виде бесцветных кристаллов, плавящихся при температуре 92 — 94 .

Предмет изобретения

Способ получения 3-карбэтоксикумарина конденсацией салицилового альдегида с малоновым эфиром в присутствии органического основания в качестве катализатора, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и удешевления процесса, в качестве катализатора применяют солянокислый диметиламин с кальцинированной содой.