Способ получения неплавких и высокоплавких фосфорсодержащих полиэфиров

Способ получения неплавких и высокоплавких фосфорсодержащих полиэфиров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 39с, 30

391з 22io

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа .Ч 160

E. Л. Гефтер и И. К. Рубцова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕПЛАВКИХ ИЛ И ВЫСОКОПЛАВКИХ

ФОСФОРСОДЕРЖАЩИХ ПОЛИЭФИРОВ

Заявлено 17 декабря 1959 г. за № 647487/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Б1оллетене изобретений» № 19 за 1960 г.

Способ получения неплавких пли высокоплавких фосфорсодержащих полиэфиров известен.

Предлагаемый способ заключается в том, что, с целью изготовления отверждаемых смол или смол с повышенными температурами плавления, сначала синтезируют линейные полиэфиры с атомом водорода при фосфоре, которые затем обрабатывают при повышеHHblx температурах параформом или веществами аминногс типа, например уротропином. Этот способ получения полимерных материалов, обла дающих огнестойкостью и хорошей адгезией ко многим материалам, дешевле и проще известного способа.

Пример 1. Получение линейного пслиэфира на о" нове диэтилфосфористой кислоты и дифенилолпропана, В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, барботером для подачи азота и холодильником, соединенным с приемником, помешают 35 г (0,254 моля) диэтилфосфористой кислоты, 58 г (0,254 моля) дифенилолпропана и 0,1 г металлического натрия. Содержимое колбы при непрерывном перемешивании постепенно нагревают до 200 (под конец при 10 мм остаточного давления) в течение 10 час.

В результате реакции отгоняют 22,5 г этансла (теоретически 23.2 г) и небольшое количество исходной диэтилфосфористой кислоты. Получают 60 г (86% от теории) твердого прозрачного полиэфира с температурой плавления 125 — 130, растворимого в спирте и ацетоне и не растворимого в бензоле, дихлорэтане, четыреххлористом углероде.

Полиэфир не горит в открытом пламени.

Пример 2. Получение линейного полиэфира на основе дибутилфосфористой кислоты и дифенилолпропана.

Реакцию проводят так же, как в примере 1. Загружают 50 г (0,26 моля) дибутилфосфсристой кислоты, 59 г (0,26 моля) дпфенплол¹ 132404 пропана и 0,1 г натрия. После отгонки бутанола получают б3 г (90ф, от теории) полиэфира, аналогичного полиэфиру в примере 1.

Ц„р и м ер 3. Огверждение полиэфира с помощью параформа.

32 г пдлиэфира, полученного в примере 1, растирают в порошок и смешивают,, а„3,6. г параформа в трехгорлой колбе, снабженной мешалкой, термометром и ооратным холодильником. Содержимое колбы при перемешивании нагревают до 200, при этом жидкий полиэфир быстро загустевает. Отвержденный полиэфир представляет собой коричневую смолу, негорючую, неплавкую при нагревании до 300 (выше этой температуры начинается обугливание) и не растворимую в органических растворителях.

Пример 4. Получение высокоплавкого полиэфира.

Смесь эквимолекулярных количеств полиэфира, полученного в примере 2, и уротропина обрабатывают так же, как в примере 3. Получают полиэфир с т. пл. 195 — 200, т. е. на 70 выше, чем исходный полиэфир.

Предмет изобретения

Способ получения неплавких или высокоплавких фосфорсодержащих полиэфиров из линейных фосфорсодержаших полиэфиров, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью удешевления и упрощения процесса, линейные полиэфиры, содержащие при фосфоре подвижный атом водорода, подвергают обработке, соответственно, параформом или веществами аминного типа, например уротропином.

Редактор С. А. Барсуков Тсхред Л. А. Камышникова Корректор Б, А. Шнейдерман

Зак. 6768 Цена 25 коп. Тираж 900

Поди. к печ. 17 VIII-60 г. Формат бум, 70Х.108 />r, Объем 0,17 и. л.

Информационно-издательский отдел Комитета по делам изобретений и открытии при

Совете Министров СССР, Москва, Центр, М Черкасский пер., д. 2/6.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий прц Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.