Способ получения триалкилсилоксиалкоксипроизводных алюминия и титана

Способ получения триалкилсилоксиалкоксипроизводных алюминия и титана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Ж 132634

Класс 12о, 26gi

120 26оз

СССР

41 СД-1.". ".<(/ 1

Ф Г",Р =.1

- ii i с, =.л /У -I

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 50

3. Н. Нудельман и А. С. Новиков

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ТРИАЛ К ИЛ С ИЛ О КСИАЛ КОКС И П РО ИЗ ВОД Н Ъ|Х

АЛЮМИНИЯ И ТИТАНА ИЗ ТРИАЛКИЛСИЛАНОЛА И

АЛКИЛОРТОТИТАНАТА ИЛИ АЛКОГОЛЯТА АЛЮМИНИЯ

Заявлено 16 мая 1960 г. за № 666980/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совсте Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 20 за 1960 г.

Известен способ синтезатриалкилсплоксидиалкоксиалюминия формулы R3SiOA1(OR ) z и бис- (триалкилсилокси) -дибутоксититана формулы (R3SiO)qTi(OR )3, образующихся при смешивании триалкилсиланола с алкилортотитанатом или алкоголятом алюминия в присутствии металлического натрия и при повышенных температурах. Присутствие металлического натрия значительно усложняет процесс.

Предлагается способ синтеза указанных выше веществ путем простого смешения триалкилсиланола с алкилортотитанатом или алкоголятом алюминия при повышенных температурах без применения метал лического натрия. При этом упрощается технологический процесс и по вышаются выходы целевого продукта.

Пример 1. Смешивают 1 моль триэтилсиланола в перегонной колбе с 1 молем мелко раздробленного свежеперегнанного бутилата алюминия. Из смеси на глицериновой бане при температуре 125 отгоняют бутиловый спирт в количестве около 1 моля. Если из остатка в колбе в условиях вакуума полностью удалить бутиловый спирт, то оставшееся вещество, бесцветное, прозрачное и очень вязкое, можно будет использовать без дополнительной очистки. Оно может быть также перегнано прп давлении 1 ллl. рт. ст. и температуре выше 250 . Выход почти количественный. В полученном продукте анализом найдено: алюминия — 9,45 /о и кремния — 9,1%.

Молекула С14Н3303А1 содержит алюминия — 9 /„и кремния — 9,2 /о.

Следовательно, по данным анализа формула полученного продукта соответствует триэтилсилоксидибутоксиалюминшо.

Пример 2. Смешивают 1 моль триэтилсиланола с 0,5 моля бутилортотитаната. Из смеси отгоняют на водяной бане при температуре

¹ 132б34

35 — 40 и давлении 1 мм рт. ст. бутиловый спирт в количестве около

1 моля. Остаток в колбе — прозрачную бесцветную жидкость с т. кип.

145 — 150 при 1 мм рт. ст. снова перегоня1от. Полученный при перегонке продукт (выход около 70,/) анализировали на содержание титана и кремния. Найдено: титана — !0,3% и кремния — 12,3%.

Молекула С вН4а04Т1$1в содержит титана — 10,5% и кремния—

12,3%, следовательно, по данным анализа формула полученного продукта соответствует соединению бис- (триэтилсилокси) -дибутоксититану, Это же соединение было получено после отгонки бутилового спирта при атмосферном давлении и температуре 125 .

Предмет изобретения

Гпособ получения триалкилсилоксиалкоксипроизводных алюминия и титана из триалкилсиланола и алкилортотитаната или алкоголята ал1оминия, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, реакцию проводят при простом сме. шении исходных веществ, не применяя металлического натрия, с последующей отгонкой образовавшегося спирта.

Редактор С. А. Брусков Техрсд А. А. Камышникова Корректор Л. ф. Федянина

Зак. 6971 Цена 26 коп. Тираж 650

Поди. к пеи. 22Х111-60 г. Формат бум. 70X108 /,6 Объем 0,17 и.

Информационно-издательский отдел Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров ССГ

Москва, Петровка, 14.