Способ получения этаноламина

Способ получения этаноламина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12ц, 3 ссср

0ПИСАНИК ИЗ0БР ТКНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная гр17ппа ¹ 52

И. С. Матвеев и А. E. Кретов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТАНОЛАМИНА

Заявлено 26 мая 1960 г. за ¹.667607/23 в Комитет по делам изобрстений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобрст IIHii» ¹20 :çà 1960 г.

В настоягцее время в промышленности этаноламин получают из аммиака и окиси этилена. В результате реакции получается смесь аминов, Предлагаемый способ позволяет получать индивидуальный этаноламин (без примеси других аминов) и исключает применение окиси этилена.

Это достигается тем, что этаиоламин получают омылением оксазолидина- 1,3, синтезируемого взаимодействием кальцийцианамида с этиленхлоргидрином с последующим осаждением иона кальция углекислым газом.

При мер. Способ состоит из двух стадий: получения оксазолидина-1,3 и омылеиия последнего.

В колбу вносят 160 г кальцийцианамида, 250 мл воды и при энергичном перемешивании постепенно в течение двух часов приливают

84 мл этиленхлоргидрина. Смесь охлаждают, недопуская ее разогревания выше 35 — 45, и оставляют на сутки После этого продукт реакции отфильтровывают в виде водного раствора, из которого углекислым газом осаждают ионы кальция. Образовавшийся углекислый кальций отфильтровывают и из фильтрата отгоняют воду, получая в остатке оксазолидин-1,3. Выход почти количественный.

В колбу с обратным холодильником поме|цают 21,5 г полученного оксазолидина, растворенного в 85 ял 90%-ного этанола, и раствор 34 г гидрата окиси калия в 85 лл 90%-ного этанола. Смесь в течение четырех часов нагревают на кипяшей водяной бане, отгоняют этанол, а к оставшейся смеси постепенно приливают 23,2 мл серной кислоты

d=1,835 (из расчета на исходное количество гидрата окиси калия).

После этого реакционную смесь нагревают на парафиновой бане при

155 с отсасыванием водоструйным насосом до полного удаления углекислого газа. Окончание его выделения устанавливают с помощью гидрата окиси бария.

¹ 132б39

Выделенный этаноламин экстрагируют из оставшейся смеси этанолом, затем раствор отфильтровывают и из фильтрата отгоняют растворитель. Остаток состоит из этаноламина, Выход 90 — 94%.

Предмет изобретения

Способ получения этаноламина, отличающийся тем, что, с целью получения индивидуального продукта и исключения необходимости применения окиси этилена, этаноламин получают омылением оксазолидина-1,3, синтезируемого взаимодействием кальцийцианамида с этиленхлоргидрином с последуюшим осаждением иона кальция углекислым газом, Редактор С. А/.Барсуков Текред А. А. Камышиикова Корректор Г. Е. Кудрявцева

Зак. 7163 Цена 25 коп. Тираж 650

Поди. к печ. 1.1Х-60 г. Формат бум. 70X108 /1в. Объем 0,17 п. л.

Информационно-издательский отдел Комитета по делам изобр TcllHll и открытий при Совете Министров СССР. Москва, Центр, М. -!еркасский пер., д. 2/6.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.