Способ получения фторида аммония

Способ получения фторида аммония

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способу получения фторида аммония. С целью повьшения выхода продукта нейтрализацию раствора плавиковой кислоты аммиаком ведут в две стадии: сначала при 50-70 С при недостатке аммиака 3-5% от стехиометрии с последующим введением остального количества аммиака при 95-105°С на второй стадии . Предложенньй способ позволяет повысить выход продукта до 99,9% при содержании железа в нем менее 1.10.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (и) (51)4 С 01 С 1/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСН0МУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3809191/31-26 (22) 28.08.84 (46) 30.07.87. Бюл, ¹ 28 (11) Днепропетровский химико-технологический институт им. Ф.Э. Дзержинского (72) Ю.Г. Миняйло, А.П. Анисимов, В.Г. Лосев, В.М. Задорский, Б.И. Желнин, Л.Н. Пересыпкин и А.А. Соколов (53) 661.482(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 697394, кл. С 01 С 1/16. . Авторское свидетельство СССР . № 850582, кл. С 01 С 1/16, 1978. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИДА АММОНИЯ (57) Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способу получения фторида аммония. С целью повышения выхода продукта нейтрализацию раствора плавиковой кислоты аммиаком ведут в две стадии: сначала при 50-70 С при недостатке аммиака 3-5Х от стехиометрии с последующим введением остального количества аммиака при 95-105 С на второй стадии. Предложенный способ позволяет повысить выход продукта до 99,9Х при содержании железа в нем менее 1 1О

13

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способу получения фторида аммония.

Цель изобретения — повышение выхода продукта, Пример 1. В мерник, установленный выше верхней точки реактора, заливают и непрерывно пополняют водный раствор плавиковой кислоты с содержанием HF 21,6 Mar.X и температурой 15-20 С. Устанавливают подачу водного раствора плавиковой кислоты в нижнюю графитопластовую часть реактора со скоростью 24 мл/мин. Одновременно в нижнюю часть реактора устанавливают подачу газообразного аммиака со скоростью 4„35 л/мин. Для снятия реакционного тепла в рубашку графитопластового отсека реактора подают охлаждающую воду и регулируют температуру в этой зоне реактора

50 С. Во второй полимерный отсек реактора аммиак подают со скоростью

О, 135 л/мин и охлаждающей водой обеспечивают температуру реакционной о смеси на выходе 95 С. При установившемся режиме работы реактора в заданном интервале параметров периодически из пробоотборника отбирают пробы на анализ продукта. Данные аналитического контроля продукта следующие: содержание NH > в растворе

0,45 мас.Х; ИН Г 39„85X; Fe а 1 10

-5

Cu, Ni, Мп, Pb — норма. Константа . 1 скорости реакции 0,62 ми» ; производительность реактора 1,64 кг/ч, интенсивность 762 кг/и .ч, недостаток аммиака в 1-й ступени реактора З, отношение ИН к стехиометрии 1,040.

Время пребывания, мин: 1-я ступень

3, 18; 2 — я ступень 5,81; расходные нормы сырья, кг/кг: NH> 1,004; IF (21,6X-»ûé )1,004; выход (по НГ) 4,60 (99,8 ).

П р и M е р 2. Из мерника 21,6X-ный раствор, НГ подают непрерывно в нижtttoto часть реактора со скоростью

22 мл/мин. Одновременно в »ижнюю часть реактора со скоростью 3,65 л/мин подают NH . Охлаждающей водой поддерживают температуру в графитопласто. вом отсеке реактора t = 70,0 С и полимером с= 105 С. Одновременно в полимерный отсек реактора подают дополнительный аммиак со скоростью

0,248 л/мин. Отбирают пробы продукта на анализ. Данные аналитического контроля: содержание NH Г (40 -»ый) 26552 2

5

1Q

39,55, NH О . (среда нейтральная), Ге 1 10 X, Cu, Ni, Mn, Pb норма.

Константа скорости реакции 0,64 мин

Производительность реактора 1,49 кг/ч, интенсивность 692 кг/м ч, недостаток аммиака в 1-й ступени реактора

5/, отношение NH к стехиометрии

1,.018. Время пребывания, мин: 1-я ступень 3,47, 2-я 6,33. Расходные нормы сырья, KI"/кг. "ИН 1,003, по НГ ,(21,6Х-ный) 1,004, выход БН,,Г по HF (газ) 4,60 (98,8 ).

II р и м е р 3. Из меринка 21, 6Х-ный раствор HF непрерывно подают в нижнюю часть реактора со скоростью

25 мл/мин. Одновременно, в нижнюю часть реактора со скоростью 4,35 мл/мин подают NH> .. Охлаждающей водой поддерживают температуру в графитопластовом отсеке реактора t = 60 С и полимерном t =: 100 С ° Одновременно в полимерный отсек реактора подают дополнительный аммиак со скоростью

0,145 л/мин. Отбирают пробы на анализ. Данные аналитического контроля: содержание NH 0,35X, Fe а 1 .10 X, Cu, Ni, Ип, Pb — норма. Константа скорости реакции 0,62 мин . Производительность реактора 1,71 кг/ч. Интенсивность

795 кг/м -ч., Недостаток NHg в 1-й ступени реактора 4,0Х. Отношение NH к стехиометрии 1,002. Время пребывания, мин: 1-я ступень 3,05, 2-я 5,58.

Расходные кормы, кг/кг: NH1 1,001, НГ (21,6 -ный) 1,002, выход МН F no

НГ (газ) 4,60 (99,9X).

Реализация предлагаемого способа позволяет увеличить выход продукта до 99,9Х при снижении содержания примеси железа в продукте до с 1 10 .

Проведение процесса в две стадии позволяет снизить коррозию оборудования и осуществлять процесс в непрерывном режиме. формулаизобретения

Способ получения фторида аммония, включающий нейтрализацию раствора фтористого водорода аммиаком при 5070 С, о т л и ч а ю щ и " c я тем, что, с целью повышения выхода продукта, процесс ведут в две стадии, причем первую стадию осуществляют при недостатке аммиака 3-5Х от стехиометрии, а вторую — с введением остального количества аммиака и повышением температуры до 95-105 С.