Способ получения полиамидов

Способ получения полиамидов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс Дс)с, Д()

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Лг0 1бО

А. В. Волохина и Г. И. Кудрявцев

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАМИДОВ В ТВЕРДОЙ ФАЗЕ

Заявлено 11 января 1960 г. за Ко 650131/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ЛЪ 20 за 1960 г.

Известна реакция поликонденсации полиамидообразу.ощих мономеров в твердой фазе. Однако указанная реакция идет очень медленно.

Г1редлагаемый способ ускорения поликонденсации полнамидообразующих мономеров в твердой фазе заключается в том, что поликонденсацию полиамидоооразующих мономеров проводят при более низкой температуре, нежели температура плавления мономера и соответствующего полимера в присутствии катализаторов основного, кислого и нейтрального характера, например окиси магния, углекислого натрия, камфорсульфокислоты, уксусной кислоты, сернокислого аммония, щавелевокислого аммония, хлористого олова, уксуснокислого цинка и борной кислоты. Количество катализатора составляет меньше 1% от веса мономеров.

Пример. 2 г аминоэнантовой кислоты тщательно растирают в ступке с 0,005 г (0,2%) окиси магния. Полученный порошок насыпают в пробирку, которая заполняется в течение 10 мин чистым сухим азотом и помещается во внешнюю широкую пробирку, омываемую чистым сухим азотом, опускают в термостат — металлическую баню с температурой 120 — 130 и нагревают до 184"=0,5 .

Внутренняя пробирка соединяется с коромыслом аналитических весов, вследствие чего по убыли веса (за счет выделения воды в процессе поликонденсации) можно следить за течением процесса.

Найдено, что полное выделение воды, после которого вес продукта не изменяется, соответствует теорс-.ически возможному выделению воды (при точности взвешивания l 0,001 г) и наблюдается по истечении

180-минутного нагревания, В опыте, проведенном в аналогичных условиях, но без добавления катализатора, полное выделение воды происходило за 420 мин. № 132821

Bана.логичны.х опытах, .но с другими катализаторами (или другим количеством катализатора), продолжительность процесса поликонденсации в твердой фазе до полного выделения воды была следующей:

1в %) (мин)

Окись магния 0,2 180 »

<< 0 1 220 »

Углекислый натрий безводный 0,2 300 «

Камфорсульфокислота 1,0 300 «

Уксусная кислота 0 6 300 «

Сернокислый аммоний 1,0 300 «

<< 0,5 300 «

Щавелевокислый аммоний 1,0 240 «

>> 0,5 200»

Хлористое олово 05 380 «

Уксуснокислый цинк 0 5 240 «

Предмет изобретения

1. Способ получения полиамидов ь твердой фазе, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью ускорения процесса, последний проводят в присутствии следующи: катализаторов, например окиси магния, углекислого натрия, камфорсульфокислоты, уксусной кислоты, сернокислого аммония, щавелевокислого аммония, хлористого олова, уксуснокислого цинка и борной кислоты.

2. Способ получения полиамидов в тв рдой фазе по и. 1, отл ич а ю щ и Й с я тем, что катализаторы вводят з количестве не превышающем 1% от веса мономера.

Редактор Н. И. Мосин Техред А. А. Камышникова Корректор Г. Е, Кудрявцева

Подп. к печ. 9.!Х-60 г. Формат бум. 70Х108 /,г Объем 0,17 п. л

Зак. 7345 Тираж 900 Цена 25 коп.; с 1/!-61 г. — 3 коп.

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете

Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете

Министров СССР, Москва, Петровка, 14.