Способ получения циклопентадиена
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Изобретение относится к циклическим углеводородам, в частности к получению циклопентадиена (ЦПЦ), кото рый используется для синтеза полимеров , пестицидов и красителей. Цель изобретения - упрощение технологии процесса и увеличение выхода ЦПД. Его получают газофазным термическим рас-- щеплением предварительно испаренного дициклопентадиена (Д1Щ), который предварительно фильтруют и продувают инертным газом при 30-70, предпочтительно при 5О-55 С. Предварительное испарение ДЦП ведут при 170- 175 С в кубе реактора термического расщепления с последуюпдам резким охлаждением паров 1ЩД на выходе из реакционной зоны до. температуры от О до -20 С, Рабочий пробег реактора увеличивается в 2 раза, а выход - до 99,0%. 1 з.п.ф-лы, 1 ил., 2 табл. (С (Л
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
„„80„„1328343 A 1!
5)) 4 С 07 С 13/15
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А BTOPCKOIVIY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 398193)/23-04 (22) 28.11.85 (46) 07.08.87.Бюл. У 29 (72) M.Á.Скибинская, И.П.Савельева, P.M.Êå÷åð и Д.Б.-Л.Фрайман (53) 547.514.72 (088 ° 8) (56) Патент Великобритании У 1398509, кл. С 07 С 13/15, !976.
Патент С lA 9 3772396, кл. кл. С 07 С 13/15, )975.
i (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОПЕНТАДИ
ЕНА (57) Изобретение относится к циклическим углеводородам, в частности к получению циклопентадиена (ЦПД), который используется для синтеза полимеров, пестицидов и красителей. Цель изобретения - упрощение технологии процесса и увеличение выхода ЦПД. Его получают газофазным термическим рас=щеплением предварительно испаренного дициклопентадиена (ДЦП), который предварительно фильтруют и продувают инертным газом при 30-70, предпочтительно при 50-55 С. Предварительное испарение ДЦП ведут при 170о !
75 С в кубе реактора термического расщепления с последующим резким охлаждением паров- ЦПД на выходе из реакционной зоны до. температуры от 0 до -20 С. Рабочий пробег реактора увеличивается в 2 раза, а выход— до 99,0Х. 1 з.п.ф-лы, 1 ил., 2 табл.
1328343
Изобретение относится к основному органическому синтезу, касается способа получения циклопентадиена (ЦПЛ) термическим газофазным расщеплением дициклопентадиена (ДЦП) и может быть использовано в качестве полу продуктов для синтеза полимеров, пестицидов и красителей.
Целью изобретения является упро- 10 щение технологии процесса и увеличение выхода циклопентадиена.
На чертеже приведена принципиаль-. ная технологическая схема, реализующая предлагаемый способ. 15
Пример . Жидкий ДЦП из ем-. кости 1 дозировочным насосом 2 через фильтр 3, заполненный силикагелем, для отдувки влаги и кислорода азотом подают вверх колонны 4, в ко- 20 торой поддерживают температуру 30-.
70 С, В низ колонны вводят азот, а выходящий с низа колонны ДЦП подают в куб реактора 5 и испаряют при
170-175 С. Пары ДЦП поступают в труб- 25 чатую часть реактора, где их подвергают термическому расщеплению при
280-380 С, Полнота превращения ДЦП в мономер зависит от температуры в трубчатой зоне реактора и объемной З0 скорости подачи ДЦП. При температуо рах aMBe 380 С наблюдается осмоление
ЦПД.
Пары ЦПД, частично образующиеся в кубе реактора, почти мгновенно уно сятся большим потоком паров ДЦП, в газофазную часть реактора, что наряду с оптимальной температурой испа- . рения ДЦП значительно замедляет процесс олигомеризации. 40
Пары ЦПД из верхней части реакто ра поступают в два последовательно соединенных закалочных холодильника
6 и 7, охлаждаемых рассолом от 0 до -20 С. Жидкий ЦПД стекает в сбор-.. 45 ник 8, в котором поддерживается температура (-15) — (-20) С. Содержание ДЦП в мономере определяют методом газожидкостной хроматографии, Результаты анализа и условия осу- 50 ществления способа приведены в табл, 1.
Время пребывания ДЦП в кубе реактора не более 2 ч.
Закалку ЦПД проводят при 0 (-20 С) при этом верхний температурный предел выбирают, исходя из содержания ДЦП в продукте не более 17., При более высоких температурах содержание ДЦП превышает указанную величину. Нижний температурный предел (-20 ) ограничен лишь. доступностью хладагента, дальнейшее понижение температуры закалки никакого отрицательного влияния не оказывает, Испарение ДЦП проводят при температуре, близкой к температуре его кипения (170 С). Понижение этой температуры существенно снижает производительность оборудования, а повышение приводит к увеличению выхода олигомеров и тем самым к снижению выхода ЦПД. Результаты опытов приведены в табл. 2, Предварительная очистка ДЦП от влаги и кислорода до остаточного содержания .соответственно 0,02-0 1
0,001-0,02 не является обязательной, но увеличивает рабочий пробег реактора почти в два раза.
Беэ очистки ДЦП от влаги и кислорода при расщеплении ДЦП при 280а
380 С газофазная зона реактора может эксплуатироваться без остановок на чистку от кокса и смолистых примесей (рабочий пробег реактора) в течение 6 мес.
Формула изобретения
1.Способ получения циклопентадиена газофазным термическим расщеплением предварительно испаренного ди циклопентадиена с последующим охлаждением паров циклопентадиена, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и увеличения выхода циклопентадиена, предварительное испарение дициклопентадиена ведут при 170-175 С в кубе реактора термического расщепления, а на выходе из реакционной зоны пары циклопентадиена подвергают о резкому охлаждению от 0 до -20 С.
2. Способ по п.1, о т л и ч а ю шийся тем, что дициклопентадиен предварительно фильтруют и продувают инертным газом при 30-70 С, предпочо тительно при 50-55 С.
1328343
Т а б л и ц а 1
Выход
UW Ж
Содержание
ДЦП в ЦПД, Ж
280
0,90
1,0
98,8
300
0,6
0,87
98,5
1,0
350
1,87
98,7
0,4
0,94
350
98,9
1,20
0,6
99,0
0,3
0,87
98,3 о
Температура, С
Выход
ЦПД,Е
Опыт
Содержание ДЦП в
ЦПД,Ж в трубчатке эакалки
0,3
170 0,94
165 0,6
200 1;20
-20
350
98,3
0,6
350
98,7
380
0,4
95,5
1 75
0,94
380
+10
1,8
99,0
350 -50
98,7
175
0,94
0,2
Температу» ра испарео ния, С
Объемная скорость подачи, ДЦП,ч мпература трубчатке, C
380
Таблица 2