Способ получения циклопентадиена

Способ получения циклопентадиена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к циклическим углеводородам, в частности к получению циклопентадиена (ЦПЦ), кото рый используется для синтеза полимеров , пестицидов и красителей. Цель изобретения - упрощение технологии процесса и увеличение выхода ЦПД. Его получают газофазным термическим рас-- щеплением предварительно испаренного дициклопентадиена (Д1Щ), который предварительно фильтруют и продувают инертным газом при 30-70, предпочтительно при 5О-55 С. Предварительное испарение ДЦП ведут при 170- 175 С в кубе реактора термического расщепления с последуюпдам резким охлаждением паров 1ЩД на выходе из реакционной зоны до. температуры от О до -20 С, Рабочий пробег реактора увеличивается в 2 раза, а выход - до 99,0%. 1 з.п.ф-лы, 1 ил., 2 табл. (С (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„80„„1328343 A 1!

5)) 4 С 07 С 13/15

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCKOIVIY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 398193)/23-04 (22) 28.11.85 (46) 07.08.87.Бюл. У 29 (72) M.Á.Скибинская, И.П.Савельева, P.M.Êå÷åð и Д.Б.-Л.Фрайман (53) 547.514.72 (088 ° 8) (56) Патент Великобритании У 1398509, кл. С 07 С 13/15, !976.

Патент С lA 9 3772396, кл. кл. С 07 С 13/15, )975.

i (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОПЕНТАДИ

ЕНА (57) Изобретение относится к циклическим углеводородам, в частности к получению циклопентадиена (ЦПД), который используется для синтеза полимеров, пестицидов и красителей. Цель изобретения - упрощение технологии процесса и увеличение выхода ЦПД. Его получают газофазным термическим рас=щеплением предварительно испаренного дициклопентадиена (ДЦП), который предварительно фильтруют и продувают инертным газом при 30-70, предпочтительно при 50-55 С. Предварительное испарение ДЦП ведут при 170о !

75 С в кубе реактора термического расщепления с последующим резким охлаждением паров- ЦПД на выходе из реакционной зоны до. температуры от 0 до -20 С. Рабочий пробег реактора увеличивается в 2 раза, а выход— до 99,0Х. 1 з.п.ф-лы, 1 ил., 2 табл.

1328343

Изобретение относится к основному органическому синтезу, касается способа получения циклопентадиена (ЦПЛ) термическим газофазным расщеплением дициклопентадиена (ДЦП) и может быть использовано в качестве полу продуктов для синтеза полимеров, пестицидов и красителей.

Целью изобретения является упро- 10 щение технологии процесса и увеличение выхода циклопентадиена.

На чертеже приведена принципиаль-. ная технологическая схема, реализующая предлагаемый способ. 15

Пример . Жидкий ДЦП из ем-. кости 1 дозировочным насосом 2 через фильтр 3, заполненный силикагелем, для отдувки влаги и кислорода азотом подают вверх колонны 4, в ко- 20 торой поддерживают температуру 30-.

70 С, В низ колонны вводят азот, а выходящий с низа колонны ДЦП подают в куб реактора 5 и испаряют при

170-175 С. Пары ДЦП поступают в труб- 25 чатую часть реактора, где их подвергают термическому расщеплению при

280-380 С, Полнота превращения ДЦП в мономер зависит от температуры в трубчатой зоне реактора и объемной З0 скорости подачи ДЦП. При температуо рах aMBe 380 С наблюдается осмоление

ЦПД.

Пары ЦПД, частично образующиеся в кубе реактора, почти мгновенно уно сятся большим потоком паров ДЦП, в газофазную часть реактора, что наряду с оптимальной температурой испа- . рения ДЦП значительно замедляет процесс олигомеризации. 40

Пары ЦПД из верхней части реакто ра поступают в два последовательно соединенных закалочных холодильника

6 и 7, охлаждаемых рассолом от 0 до -20 С. Жидкий ЦПД стекает в сбор-.. 45 ник 8, в котором поддерживается температура (-15) — (-20) С. Содержание ДЦП в мономере определяют методом газожидкостной хроматографии, Результаты анализа и условия осу- 50 ществления способа приведены в табл, 1.

Время пребывания ДЦП в кубе реактора не более 2 ч.

Закалку ЦПД проводят при 0 (-20 С) при этом верхний температурный предел выбирают, исходя из содержания ДЦП в продукте не более 17., При более высоких температурах содержание ДЦП превышает указанную величину. Нижний температурный предел (-20 ) ограничен лишь. доступностью хладагента, дальнейшее понижение температуры закалки никакого отрицательного влияния не оказывает, Испарение ДЦП проводят при температуре, близкой к температуре его кипения (170 С). Понижение этой температуры существенно снижает производительность оборудования, а повышение приводит к увеличению выхода олигомеров и тем самым к снижению выхода ЦПД. Результаты опытов приведены в табл. 2, Предварительная очистка ДЦП от влаги и кислорода до остаточного содержания .соответственно 0,02-0 1

0,001-0,02 не является обязательной, но увеличивает рабочий пробег реактора почти в два раза.

Беэ очистки ДЦП от влаги и кислорода при расщеплении ДЦП при 280а

380 С газофазная зона реактора может эксплуатироваться без остановок на чистку от кокса и смолистых примесей (рабочий пробег реактора) в течение 6 мес.

Формула изобретения

1.Способ получения циклопентадиена газофазным термическим расщеплением предварительно испаренного ди циклопентадиена с последующим охлаждением паров циклопентадиена, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и увеличения выхода циклопентадиена, предварительное испарение дициклопентадиена ведут при 170-175 С в кубе реактора термического расщепления, а на выходе из реакционной зоны пары циклопентадиена подвергают о резкому охлаждению от 0 до -20 С.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю шийся тем, что дициклопентадиен предварительно фильтруют и продувают инертным газом при 30-70 С, предпочо тительно при 50-55 С.

1328343

Т а б л и ц а 1

Выход

UW Ж

Содержание

ДЦП в ЦПД, Ж

280

0,90

1,0

98,8

300

0,6

0,87

98,5

1,0

350

1,87

98,7

0,4

0,94

350

98,9

1,20

0,6

99,0

0,3

0,87

98,3 о

Температура, С

Выход

ЦПД,Е

Опыт

Содержание ДЦП в

ЦПД,Ж в трубчатке эакалки

0,3

170 0,94

165 0,6

200 1;20

-20

350

98,3

0,6

350

98,7

380

0,4

95,5

1 75

0,94

380

+10

1,8

99,0

350 -50

98,7

175

0,94

0,2

Температу» ра испарео ния, С

Объемная скорость подачи, ДЦП,ч мпература трубчатке, C

380

Таблица 2