Способ подготовки проб фосфатов к анализу

Способ подготовки проб фосфатов к анализу

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к области анапи ческой химии, а именно к методам разложения фосфатного сырья,и J может быть использовано для обеспечения полноты растворения алюминия при анализе фосфатного сырья. Фосфатное сырье (о,25 г взвешивают с погрешностью 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 150-200 см , добавляют 0,2 г двуокиси кремния, приливают 20 см раствора серной кислоты 1:3 (соотношение пробы,кварцевого песка и кислоты 1:0,8:10)и выпаривают на слабой плите до сухих солей, охлаждают , обмывают стенки стакана небольшим количеством воды 10 см ) и выпаривают еще раз до прекращения выделения паров серной кислоты. Полученный сухой остаток растворяют соляной кислотой и проводят определе-: ние алюминия фотометрическим методом . 2 табЛо S (Л : :о о 4 со

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУ БЛИН (19) (11) (5D 4 G Ol и 1 28 31/00!

1 ф4

1, „13

Ьйь ЯНОВ(А

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H Д ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA (21) 3975102/23-2,6 (22) 14. 11. 85 (46) 15.08.87. Бюл. У 30 (7 2) Т.Н. Владимирская, 3.С. Козловская и Л.Н.Кузнецова (53) 543.062 (088.8) (56) Методы анализа фосфатного сырья, фосфорных и комплексных удобрений, кормовых фосфатов. M. Химия, 1975, с. 102.

Тихонов В.А. Аналитическая химия алюминия. N. Наука, 1971 с. 59. (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБ ФОСФАТОВ

К АНАЛИЗУ (57) Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к методам разложения фосфатного сырья, и может быть использовано для обеспечеиия полноты растворения алюминия при анализе фосфатного сырья, Фосфатное сырье (0,25 г) взвешивают с погрешностью 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 150-200 см, добавляют

0,2 г двуокиси кремния, приливают

20 см раствора серной кислоты 1: 3 (соотношение пробы, кварцевого песка и кислоты 1:0,8:10)и выпаривают на слабой плите до сухих солей, охлаждают обмывают стенки стакана небольЭ

Ф Ъ шим количеством воды (10 см ) и выпаривают еще раз до прекращения выделения паров серной кислоты. Полученный сухой остаток растворяют соляной кислотой и проводят определе-.. ние алюминия фотометрическим методом. 2 табл.

Таблица 1

СоотношеПример ние проба, кварцевый пеНайдено

Введено ок и серая кисота

0,0215

0,0245

0,0250

0,0255

l:0,7:9

l:0,8:9

1:0 9:9

1 1,0:9

0,0250

0,0250

0,0250

0,0250

0,0243

0,0250

1:1,1:9

Резко увеличивается время разложения

1 133049

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам подготовки фосфатсодержащих проб к последующему фотометрическому опре5 дел нию в них алюминия, и может быть использовано при анализе фосфатного сырья.

Цель изобретения — обеспечение полноты растворения алюминия. 10

Пример. Фосфатное сырье (0,25 г), содержащее около 0,27 алюминия, взвешивают с погрешностью

0,0002 r помещают в стакан вместимостью 150-200 см, добавляют 0,2 r двуокиси кремния, приливают 20 см раствора .серной кислоты 1: 3 (соотношение проба, кварцевый песок и кислота:.

1:0,8:10) и выпаривают на электро-плите до сухих солей, охлаждают 20 обмывают стенки стакана небольшим количеством воды (-10 см ) и выпариЭ вают еще раз до прекращения выделения паров серной кислоты, Полученный сухой остаток растворяют соляной кис- 25 лотой и проводят определение алюминия фотометрическим методом.

7 1

Данные обоснования предлагаемых интервалов соотношений компонентов приведены в табл,l (фосфатное сырье с содержанием алюминия около 0,27) .

В табл.2 приведены данные анализа алюминия фотометрическим способом после различных методов разложения фосфатных проб.

Формула изобретения

Способ подготовки проб фосфатов к анализу, включающий разложение серной кислотой при нагревании для последующей количественной регистрации алюминия в растворе однимиэ известных способов, отличающийся тем, что, с целью обеспечения полноты растворения всех соединений алюминия, разложение ведут при нагревании до прекращения выделения паров серной кислоты в присуствии кварцевого песка при соотношениях компонентов проба:кварцевый песок:разбавленная серная кислота, равных

1:Оь8-1эО :7 10 °

Содержание алюминия в пробе, мг

1330497

Таблица 2

Найдено Al О, мг, при разложении

Объект исследования предлагаемым спеканисмесью

Нно,+НС1 ем с содой способом нагреванием до появления паров

Экстракционная фосфорная кислота ЭФК) 25,0

21,90 24,35

25,0

25,0

23,85

22,50

24,7

19,80 23,60

1,10

0,92

0,95

1 05

1,02

0,87

0,85

0,90

1,06

0,78

0,18

0,03

0 024 0 024

Составитель Г.Цой

Редактор Л.Повхан Техред И.Попович Корректор С.Черни

Заказ 3574/44 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д,4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г,Ужгород, ул.Проектная,4

Упаренная ЭФК из фосфоритов

Кара-Тау

ЭФК, очищенная трибутилфосфатом

Органический экстракт после очистки ЭФК

Содержание

A1,О, О, 159 0,212

0,160 0,160

0,155 0,170

0,020 0,022

0,023 0,020 разбавленной серной кислотой с

23,65

22,35

22,05

О, 183

О, 180

0,179

0,029

0,027

0,030