Способ определения неионогенных поверхностно-активных веществ
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Изобретение касается аналитической химии, в частности определения неионогенных поверхностно-активных веществ (НПАВ) в синтетических моющих средствах. Анализ ведут обработкой раствора пробы роданидом аммония в присутствии ОРТОФОСФОРНОЙ КИСЛОТ| 1 .с последующим кулонометрическим титрованием электрогенерированным железом (2 +) в присутствии анионного ПАВ. Способ позволяет повысить чувст,- вительность анализа в 1000 раз при времени определения 8-10 мин. 1 табл. (Л с со со. о СП СП 00
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (19) (11) (51)4 G01 N 31 16
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4005668/3 1"04 (22) 06.01.86
{46) 15.08.87. Бюл. Ф 30 (71) Пермский политехнический институт (72) В.Н.Басов,.С.В.Бердышева, В.И.Гнеева и А.Л.Софронов (53) 543.24 (088.8) (56) Шенфельд Н. Неионогенные моющие средства. М.: Химия, 1965, с.388.
Кравченко И.И. и др ° Адсорбция
ПАВ в процессах добычи нефти. М.:
Недра, 1971, с.44.
Лурье Ю.Ю. и др. Химический анализ производственных сточных вод.
И.: Химия, 1974, с.321.
Авторское свидетельство СССР
У 900173, кл. G 01 N 31/16, 1979.
Авторское свидетельство СССР
Ф 754307, кл. G 01 N 31/16, 1978. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕИОНОГЕННЫХ
ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения неионогенных поверхностно-активных веществ (НПАВ) в синтетических моющих средствах. Анализ ведут обработкой раствора пробы роданидом аммония в присутствии ортофосфорной кислоть) ,с последующим кулонометрическим титрованием электрогенерированным железом (2 +) в присутствии анионного
ПАВ. Способ позволяет повысить чувст; вительность анализа в 1000 раз при времени определения 8-!О мин. 1 табл, Пример 1, Методика определения НПАВ в модельных растворах оксиэтилированных жирных кислот С„ -С„ (ОЖК).
Пробу модельного раствора, содержащую 90,6; 60,4; 3,02; 0,0302;
0,00302 мг ОЖК, помещают в ячейку (стакан), добавляют 40 мл 3М раство- 20 ра роданида аммония, 20 мл 6 М раствора ортофосфорной кислоты, 5 мл 57оного раствора АПАВ "Прогресс" и 2 капли О, 1 М раствора хлорида железа (III).Ñòàêàí помещают на магнитную 25 мешалку, в него опускают электроды генераторной и индикаторной цепей.
Электродами генераторной цепи являются железный электрод (сталь "Armko" ), вспомогательный платиновый 30 электрод, помещенный в анодную камеру, отделенную пористой керамической перегородкой и заполненной 0,5 N раствором серной кислоты, и электрод сравнения — хлоридсеребряный. Генерацию железа (II) ведут при токе 200;
200; 10; 0,1 и 0,01 мА соответственно, используя в качестве источника постоянного тока потенциостат П
5827М. Регистрацию к.т.т. осущест- 40 вляют амперометрически с двумя стеклоуглеродными стержневыми индикаторными электродами (Zg = 0,5 В), измеряя изменение силы тока в индикаторной цепи во времени. Расчет со- 45 держания НПАВ в пробе производят по формуле Фарадея
I" t ..Э
96500 где P количество вещества, найденного в процессе титрования, г; сила тока генерации, А; время до к.т.т., с; грамм-эквивалент определяемого НПАВ; постоянная Фарадея.
96500
Изобретение относится к аналитической химии органических веществ, а именно к способам определения содержания неионогенных поверхностно-акс, тивных веществ (НПАВ).
Целью изобретения является повыше ние чувствительности, точности опреДеления и упрощение способа.
Способ осуществляют следующим образом.
2
Результаты определения содержания
ОЖК в модельных растворах представлены в таблице. Чувствительность составляет, 3,02 10 г; диапазон опре-6 деляемых содержаний — от 0,00302 до
90,6 мг в пробе; длительность каждого.определения 8-10 мин.
Пример 2, Методика определения HIIAB в модельных растворах полизтиленгликоля ПЭГ-115 аналогична приведенной в примере 1. Результаты представлены в таблице. Чувствительность составляет 5,0 х 10 г; диапаа зон определяемых содержаний — от
0,005 до 200,0 мг в пробе; длительность каждого определения 8- 10 мин.
Пример 3, Методика определения НПАВ в модельных растворах моно" акрилового эфира полиэтиленгликоля—
Синтанол AJIM-10 аналогична приведенной в примере 1. Результаты представлены в таблице, Чувствительность сос-6
t тавляет 6,4 . 10 г; диапазон определяемых содержаний — от 0,0064 до
256,0 мг в пробе; длительность каждого определения 8-10 мин.
Пример 4. Определение проводят по методике, приведенной в примере 1, в присутствии анионного ПАВ— сульфонола. Введено ОЖК 0,302 мг, найдено 0,300 мг °
Пример 5. Определение проводят по примеру 1. В качестве ПАВ используют препарат "Валгонат". Введено ОЖК 0,302 мг, найдено 0,303 мг..
Таким образом, предлагаемый способ в 1.000 раз более чувствительный, чем известный, более простой и быстрый, Кроме того, значительно расширен. диапазон определяемых содержаний, т.е. способ имеет более высокую точность.
Формула изобретения
Способ определения неионогенных поверхностно-активных .веще" тв путем обработки анализируемого раствора химическим реагентом в присутствии кислоты с последующим титрованием, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, точности определения и упрощения способа, в качестве химического реагента используют роданид аммо:ния, в качестве кислоты — ортофосфорную кислоту, а титрование проводят хулонометрически: электрогенерированным железом (II) в присутствии анионного поверхностно-активного вещества.
1330558
H ПАВ
Сила тока, Введено, мг
Найдено, мг х+ х
90,42
90,.6
200. ОЖК
1,45
60,4
200
60,8
3,02
0,1
0,0304 + 0,0005 0,00038
0,00304 + 0,00005 0,00004
0,01
200,8
1,56
200,8 + 1,9
ПЭ -115 200,0
1,08
50,2
50,0
5 03
5,0
О,п4984
0,05
0,02
0,00504 + 0,0001 0,00008
О;00504
0,01
О, 005
256,9 + 1,9
400
1,61
256, 9
256,0
Синтанол
АЛИ-10
6,48 + 0,15
О, 112
6,48
6,4
0,065 + 0,0026 0,00212
0,2
0,0024
0,О332 + 0,ОО3
0,2
0,00025
О 00644 + О 0003
0,02
Составитель Л.Русанова
Редактор А.Лежнина Техред <.Ходанич . Корректор Н.Король
Заказ 3577/47 . Тираж 776 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д,4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, r.Óæãoðoä, ул.Проектная,4
0,0302
0,00302
0,064
0,032
0,0064
П р и м е ч а н и е. n 5; P 0,95.
3,048
0,0304
0,00304
0,065
0i0332
0,00644 90,42 + 1,8
60 8 + 0,2
3,048 + 0,03
50,2 + 1,22
5,03 + 0,12
0,04984 + 0,002. 0,152
0,0295 0,102
0,0013