Способ получения устойчивого к гидролизу полифосфата аммония
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Изобретение относится к технологии получения устойчивого к гидроэилу полифосфата аммония общей формулы H(, Зш-л где п 20-800, , и может быть использовано в области получения добавок для придания огнестойкости полиуретанам, пенополиуретанам , а также материалам, со- ;держащим целлюлозу, различным сортам бумаги, картону и т. п. Цель изобретенияповышение устойчивости к гидролизу при 60 С. Способ получения устойчивого к гидролизу полифосфата аммония заключается в его обработке меламиноформальдегидной смолой в среде метанола при 80-180 0 в течение 0,25-4,00 ч в замкнутом объеме с последующими охлаждением реакционной смеси, отделением метанола и сушкой продукта. Обработку ведут при массовом соотношении полифосфата аммония, метанола и меламиноформальдегидной смолы соответственно 1 : 1 ,5:0, 1 . 2 табл. СО 00 со со ГО N3 00
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ .
РЕСПУБЛИК (19) (П) цц 4 С 01 В 25/40
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К IlATEHTY
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3736505/23-26 (22) 05.05.84 (31) P 3316880.6 (32) 07.05.83 (33) DE (46) 23.08.87. Бюл. № 31 (71) Хехст АГ (РЕ) (72) Георг Элснер, Хорст Штендеке и Геро Хеймер (DE) (53) 661.635.68 (088.8) (56) Заявка ФРГ ¹ 2949537, кл. С 08 L 75/04, 198 1. (54) .СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УСТОЙЧИВОГО К
ГИДРОЛИЗУ ПОЛИФОСФАТА АММОНИЯ (57) Изобретение относится к технологии получения устойчивого к гидроэилу полифосфата аммония общей формулы
H „„, (ИН+) Р„О „,, где n=20-800, m:n=1, и может быть использовано в области получения добавок для придания огнестойкости полиуретанам, пенополиуретанам, а также материалам, со;держащим целлюлозу, различным сортам бумаги, картону и т. п. Цель изобретенияповышение устойчивости к гидролизу при о
60 С. Способ получения устойчивого к гидролизу полифосфата аммония заключается в его обработке меламиноформальдегидной смолой в среде метанола при 80-180 С в течение 0,25-4,00 ч в замкнутом объеме с последующими охлаждением реакционной смеси, отделением метанола и сушкой продукта. Обработку ведут при массовом соотношении полифосфата аммония, метанола и меламиноформальдегидной смолы соответственно I:1,5:0,1. 2 табл.
1333228
Изобретение относится к технологии получения устойчивого к гидролизу полифосфата аммония и может быть использовано в области получения добавок для придания огнестойкости полиуретанов или пенополиуретанов, а также материалов,, содержащих целлюлозу, различным сортам бумаги, картону и т.п.
Цель изобретения — повышение уса тойчивости к гидролйзу при 60 С полифосфата аммония (ПФА), Пример 1. В смеситель емко.стью 300 л загружали ПФА, метанол и меламиноформальдегидную смолу в отношении, соответственно., 1: 1,5:0 1 для чего были загружены 200 л (158,3 кг) метанола, 100 кг полифосфата аммония и 10 кг меламиноформальдегидной смолы и при комнатной температуре перемешивались с целью получения суспензии. Затем смеситель закрыли и нагревали содержимое до 120 С.
При этом в резервуаре установилось давление около б атм. Содержимое реактора в течение одного часа выдерживали при этой температуре, затем охцаждали и выгружали на всасывающий нутч-фильтр. Метанол отсасывали и собирали для повторного применения.
Снабженный покрытием ПФА осушали с помощью продувки потоком нагретого азота. Сухой продукт имел вес около
208 кг. Свойства продукта приведены в табл. 1.
Пример 2,, 100 кг. полифосфата аммония перемешивались в суспенэию в 200 л (158,3 кг) метанола в смесителе. Затем добавляли раствор 10 кг меламиноформальдегидной смолы в 10 кг теплой воды (40 С). После этого смеситель закрыли, температуру повысили до 120 С и при этой температуре ,.выдержали содержимое в течение одного часа.
Дальнейшие мероприятия осуществлялись аналогично примеру 1. Выход технологического продукта составил
10 кг. Свойства продукта указаны в табл.1.
Пример 3. 100 кг полифосфата аммония перемешивались в суспензию в смеси воды и метанола, состоящей иэ 36 л воды и 164 л метанола, в смесителе. Зааем добавляли 10 кг твер10 дой меламиноформальдегидной смолы.
Дальнейшие технологические операции осуществлялись аналогично примеру 1.
Свойства продукта приведены в табл. 1.
Сравнительные результаты известно15 го и предлагаемого способов приведены в табл.2„
Как видно иэ данных табл,1 и 2, цель достигается при осуществленйи обработки ПФА смолами в среде метано20 ла при их весовом соотношении 1:1,5:
:0,1 при 80-180 С в течение 0 25-4 ч и ведении процесса под давлением в замкнутом объеме.
25Формула изобретения
Способ получения устойчивого к гидролиэу полифосфата аммония общей формулы
ЗО н,„)„(вн+) Р„о,„,„, где п=20-800, ш:n=1, включающий обработку полифосфата аммония меланиноформальдегидной смолой в среде метанола при повышенной температуре с последующим охлаждением реакционной смеси, отделением метанола и сушкой продукта, о т л и ч а ю40 шийся тем, что, с целью повышения устойчивости продукта к гидроа лизу при 60 С, обработку полифосфата аммония осуществляют при массовом отношении полифосфата аммония, метанола и меламиноформальдегидной смолы, соответственно равном 1:1,5:0,1, в о замкнутом объеме и при 80-180 С в течение 0,25-4,00 ч.
1333228
Таблица1
Крупность зерен
Свойства продукта Пример
Растворимые части в Н О при 60 С, мас.Х
96Х с75 мк
0,9
1,8
0,5
2,0
98Х. 75 мк
1,0
99Х <75 мк
2,1
Таблица 2
Пример Свойства продукта
Выход, Х
Условия обработки
Содержание водорастворимых частей, мас.Х
Крупность зерен
Давление, бар
При
60 С
При
25 С
Предложенный способ
0,9
1,8
120
0,5
2 ° 0
120
2,1
120
1,0
0,7
1,8
120
0,3
t 8
120
0 ° 35 t,9
1 6 982
120
1,4
0 32
1 6 98,2
120
0,7
3,2
1 6 98,2
120
1 6 .98 2
2,4
0,7
120
0,6
1 6 . 982
4 2;7 99,1
0,25 9,8 99,1
120
1,3
3,4
0,8
0,3
150
Темпера- Время, тура, С ч
6 98,2
6 99,1
6 98,2
6 98,2
6 98,2
Растворимые части в Н 0 при 25 С, мас.Х
96Х <75 мк
98Х (75 мк
99Х «75 мк
99Х 45 мм
99Х а150 мк
99Х 150 мк
96Х 150 мк
98Х 150 мк
97Х <150 мк
99Х а150 мк
99Х 150,мк
99Х с 150 мк
1333228
Продолжение табл.2
Пример
Выход, Ж
Условия обработки
Свойства продукта
Крупность зерен
Время, Темперао тура, С
При
60 С
При
25 С
0,5 19,2 98,2 180
0 15 0,4
997 с 150 мк
Известный
100-150
2 25 1 0 93 8 97 7 4 2 13 0
Все примеры осуществлялись при отношении полифосфата аммония, метанола и меламиноформальдегидной смолы, мас.7. соответственно 1:1,5:0,1 (по известному способу 1:4:0,05).
Составитель Г.Митропольская
Техред Л.Сердюкова
Редактор В.Данко
Корректор Н, Король
Заказ 3853/58
Тираж 455
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Я(-35, Раушская наб., д. 4/5
Подписное.Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород,.ул.Проектная,4 способ 14
Давление, бар
Содержание водорастворимых частей, мас.Х (В десять 997 150 мк раз больше, чем при 25 С)