Способ получения цианамида кальция

Способ получения цианамида кальция

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к области получения цианамидов кальция и позволяет упростить и интенсифицировать процесс. Смешивают машинное масло с окисью кальция и мочевиной. Смесь нагревают при перемешивании до 200 С и вьщерживают при этой температуре до прекращения выделения аммиака. Затем отфильтровьшают полученную суспензию твердых частиц от масла и прокаливают прив токе азота. Получают продукт с содержанием цианамида кальция 91,4%. 1 з.п. ф-лы. со 00 со О5 со 00

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) А1 (51)4 С 01 С 3/18

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

lO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) .3862084/23-26 (22) 05.03.85 (46) 30.08.87. Бюл. У 32 (72) В.Г.Голов, А.И.Рысихин, Е.С.Баркина и 3.И;Хахалина (53) 661.54(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР .У 248641, кл. С 01 С 3/18, 1976. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИАНАИИДА

КАЛЬЦИЯ (57) Изобретение относится к области получения цианамидов кальция и позволяет упростить и интенсифицировать процесс. Смешивают машинное масло с окисью кальция и мочевиной. Смесь нагревают при перемешивании до 200 С и выдерживают при этой температуре до прекращения выделения аммиака.

Затем отфильтровывают полученную суспензию твердых частиц от масла и проО каливают при- 750 С в токе азота. Получают продукт с содержанием цианамида кальция 91,4Х. 1 э.п. ф-лы.

13336

Изобретение относится к способам получения цианамида кальция, применяющегося в качестве сырья для палучення дициандиамида, тиомочевины, химико-фармацевтических препаратов, средств защиты растений и др.

Целью изобретения является упрощение процесса.

Пример 1. Смешивают 25 r машинного масла, 5,5 г СаО и 18,0 г (NH )

CaCN ), и улавливают 3,2 г масла.

Пример 2» IIQBTopHMT опыт описанныи в примере 1. Продукт, пропитанный маслом (20,2 r), промывают чо

25 г бутилацетата и высушивают при

90-100 С, конденсируя пары бутилацетата при охлаждении. Получают 23 г раствора масла в бутилацетате, 14,8 г сухого продукта и 7,5 г конденсата бутилацетата. Сухой продукт состоит из частиц неправильной формы, имеющих максимальные размеры 0,5-1,0 мм. Продукт прокаливают при 750 С в токе азота в течение 2 ч. Получают продукт „

6,9 г светло-серого мелкозернистого продукта, содержащего 31,5% цианамидного азота (90,0% CaCN ).

Из бутилацетатного раствора масла отгоняют бутилацетат при 140-150 С.

Получают 16 r бутилацетата и 5,5 r масла.

Пример 3. Повторяют опыт, описанный в примере 1 и отличающийся от него температурной реакцией мочевины с окисью кальция. Суспензию окиси кальция с мочевинай нагревают при перемешивании до 150 С и выдерживают при этой температуре и перемешивании до прекращения выделения газообраз55 ного аммиака (5 ч). Получают суспензию твердых частиц в масле, которые отделяют фильтрованием от масла и .прокаливают при 750 С в токе азота

38

2 в течение 2 ч„улавливая пары масла в поглотителя:< с маслом. Получают

7,5 г светло-серого мелкозернистого продукта, содержащего 28,07. цианамидного азота (80% CaCiv,,), и улавливают

4,0 r масла, Пример 4. Смешивают 50 г компрессорного масла, 4,7 г Са0 и

15,3 r (ИН ) СО. Смесь нагревают при перемешивании до 23С С и выдерживают при этой температуре при перемешивании в течение 30 мин до прекращения вьщеления NH>. Получают суспензию твердых частиц в масле. Отделяют частицы от масла фильрованием в вакуумфильтре. Получают 14,5 г продукта, пропитанного маслом. Прокаливают его при 800 С в течение i ч в токе азота.

Получают 5,5 г мелкозернистого продукта, содержащего 31,17 цианамидного азота (907 CaCN ).

Пример 5. Смешивают 25 r машинного масла, 7, л г Са(ОН) и 18 г мочевины. Смесь нагревают при перемешивании до 200 С и выдерживают при этой температуре и перемешивании до прекращения выделения ИН (1,5 ч).

Получают суспензию твердых частиц продукта реакции в масле. Отделяют частицы отмасла.фильтрованием на вакуум-фильтре. Получают 24,2 r продукта, пропитанного маслом. Продукт прокаливают при 750 С в токе азота в течение 2 ч. Получают 7,5 r светлосерого мелкозернистого продукта, содержащего 29,0% цианамидного азота (84,07 CaCN )„

Пример 6. Повторяют опыт, описанный в примере i используя в качестве инертной жидкости дибутилфталат.

Продукт (21,3 r), содержащий

29% дибутилфталата, промывают 25 r метанола и высушивают при 50-70 С, конденсируя пары метанола при охлаждении. Получают 25 r раствора дибутилфталата в метаноле, 15,3 г сухого продукта и 6 г конденсата метанола, Продукт прокаливают при 750 С в токе азота в течение .2 ч, Получают 7,5 r светло-серого мелкозернистого продукта, содержащего 30,67 цианамидного азота (877 CaCNg) „

Из метанольного раствора дибутилфталата отгоняют метанол при 60-70 С.

Получают 17 г метанола и 6,0 г дибутилфталата, 1333б38

Составитель А. Кох

Редактор Н. Швыдкая Техреду.Олнйнык Корректор С. Черни

Заказ 3919/20 Тираж 455 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул..Проектная, 4

Пример 7. Повторяют опыт, описанный в примере 1, используя в качестве инертной жидкости пентадекан. Продукт, пропитанный пентадеканом (20,8 r) прокаливают при 750 C в токе азота в течение 2 ч. Получают

7,4 r светло-серого мелкозернистого продукта, содержащего 31,87 цианамидного азота (90K СаСИ ).

Предложенный способ по сравнению с известным позволяет снять ограничения по мощности реактора, упростить

его конструкцию и интенсифицировать и упростить процесс по стадиям.

Формула из обре те ния

1. Способ получения цианамида кальция, включающий взаимодействие его окиси или гидроокиси с мочевиной

5 о при 130-220 С с последующим прокаливанием реакционной массы при 700900 С, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, 1ð взаимодействие ведут в среде инертной органической жиДкости.

2. Способ по п. 1, о т л и ч аю шийся тем, что в качестве инертной органической жидкости используют машинное масло, компрессорное масло, дибутилфталат или пентадекан.