Способ получения пека

Способ получения пека

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (594 C 10 С 1 16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМ,Ф. СВИДЕТЕЛЬСТВУ (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕКА

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3988351/23-04 (22) . 10.12.85 (46) 30.08.87. Бюл. № 32 . (72) P.Ä.Àð÷àêîâà (53) 665.442.9(088.8) (56) Заявка ФРГ ¹ 3116517, кл. С io С 1/16, 1982.

Заявка Великобритании № 1552508, кл. С 5 Е, 1979. (57) Изобретение касается переработки тяжелых нефтяных остатков для получения пека без содержания хинолиновых веществ и может быть использовано в угольной и нефтеперерабатывающей промышленности. Получение пека ведут непрерывной термообработкой нефтяного сырья (гудрона) с выделением,дистиллята и остатка первой ступени, часть которого подвергают отстаиванию с .отделением пека, рециркулируемого на первую ступень, и жидкого продукта, который подают на вторую ступень термообработки. Вторую часть остатка с первой ступени термообработки направляют на вторую сту пень, где ведут нагревание при 405о

415 С в течение 10-20 мин с выделением дистиллята и остатка ° Последний фракционируют с выделением целевого пека. Первую спутень термообработки ведут при 410-420 С в .течение 65—

85 мин в присутствии 5-20% пека, Суммарный выход дистиллятов, выкипающих до 520 С, составляет 45-59%, выход пека с т.кип. выше 580 С 20-20,8% (без нерастворимых в хинолине ве- /gal ществ), степенью коксуемости 50-55% т.разм. 95-120 С и интервалом сущест- С вования мезофазы 50-55 С. 1 табл.

1 13

Изобретение относится к способам квалифицированной переработки тяжелых нефтяных остатков и может быть ,применено в нефтеперерабатывающей и угольной промышленности, Цель изобретения — получение пека, не содержащего хинолиннерастворимых соединений.

Пример 1. Сырье-гудрон сернистой нефти подают в реактор первой ступени, где проводят термообработку а с 5 мас.% пека-носителя при 410 С и времени 65 мин. Паровую фазу непрерывно выводят, а жидкую часть сырья после первой ступени термообработки подают на ступень отстоя,где от жидкой части отделяют рециркулирующий пек (пек-носитель). Последний непрерывно возвращают с сырьем, а жидкую часть направляют на вторую ступень, rgb проводят термообработку при 405оС и времени 10 мин. Образующуюся паровую фазу непрерывно выводят, а жидкую фазу подвергают глубоковакуумному фракционированию на колонне.

Суммарный выход дистиллятных фракций, выкипающих до 520 С, составляет 59,0 мас.7., выход пека вьппе о

580 С 20, 5 мас. . Содержание в пеке нерастворимых в хинолине веществ отсутствует.

Показатели качества сырья и полученного пека приведены в таблице.

Пример 2. Сырье-гудрон сернистой нефти подают в реактор первой ступени, где проводят термообработку с 20 мас.X пека-носителя при о

420 С и времени 85 мин. Паровую фазу непрерывно выводят, а жидкую часть сырья после первой ступени термообработки подают на ступень отстоя от пека-носителя. Последний непрерывно возвращают на смешение с сырьем, а жидкую часть направляют на вторую ступень, где проводят термообработку при 415 С и времени 20 мин. Образующуюся паровую фазу непрерывно выводят, а жидкую фазу подвергают глубоковакуумному фракционированию на колонне.

Суммарный выход дистиллятных фрако ций, выкипающих до 520 С, составляет

58,5 мас., выход пека вьш е 580 С

20,8 мас.7.. Содержание в пеке нерастворимых в хинолине веществ отсутствует, 33685

Р5

Пример 3. Сырье-гудрон сернистой нефти подают в реактор первой ступени, где проводят термообработку с 15 мас. пека-носителя .при 415 С и времени 70 мин. Паровую фазу непрерывно выводят, а жидкую часть сырья после первой ступени термообработки подают на ступень отстоя от пека-носителя. Последний непрерывно возвращают на смешение с сырьем, а жидкую часть направляют на вторую ступень, где проводят термообработку при

410 С и времени 15 мин. Образующуюся паровую фазу непрерывно выводят, а жидкую фазу подвергают глубоковакуумному фракционированию на колонне.

Суммарный выход дистиллятных фрако ций, выкипающих до 520 С, составляет о

58,9 мас., выход пека вьппе 580 С

20, 8 мас. .. Содержание в пеке нерастворимых в хинолине веществ отсутствует.

Пример 4. Сырье-гудрон сернистой нефти подают в реактор первой ступени, где проводят термообработку о с 3 мас. пека-носителя при 405 С и времени 55 мин. Паровую фазу непрерывно выводят, а жидкую часть сырья после первой ступени термообработки подают на ступень отстоя от пека-носителя. Последний непрерывно возвращают на смешение с сырьем, а жидкую часть направляют на вторую ступень, где проводят термообработку при

400 С и времени 5 мин. Образующуюся паровую фазу непрерывно выводят, а жидкую фазу. подвергают глубоковакуум- ному фракционированию на колонне.

Суммарный выход,цистиллятных фрак0 ций, выкипающих до 520 С, составляет о

45,0 мас., выход пека вьппе 580 С—

30 мас.X. Содержание в пеке нерастворимых в хинолине веществ 2,5 мас., Пример 5, Сырье-гудрон сернистой нефти подают в реактор первой ступени, где проводят термообработку с 25 мас.7. пека-носителя при 425 С и времени 90 мин. Паровую фазу непрерывно выводя г, а жидкую часть сырья после первой ступени термообработки подают на ступень отстоя от пека-носителя. Последний непрерывно возвращают на смешение с сырьем, а жидкую часть направляют на вторую ступень, где проводят термообработку при о

420 С и времени 25 мин. Образующуюся паровую фазу непрерывно выводят, а

- 45

3

133 жидкую фазу подвергают глубоковакуумному фракционированию на колонне.

Суммарный выход дистиллятных фрако ций, выкипающих до 520 С, составляет

58,0 мас.7., выход пека выше 580 С

20,0 мас. .Содержание в пеке нерастворимых в хинолине веществ 4,0 мас. .

Пример 6. Сырье-гудрон сер-. нистой нефти подают в реактор первой с тун, где проводят термообраб отку о с 5 мас.7. пека-носителя при 410 С и времени 65 мин. Паровую фазу непрерывно выводят, а жидкую часть сырья после первой ступени термообработки подают на ступень отстоя от пека-носителя. Последний непрерывно возвращают на смешение с сырьем, а жидкую часть направляют на вторую ступень, где проводят термообработку при

415 С и времени 20 мин. Образующуюся паровую фазу непрерывно выводят, а жидкую фазу подвергают глубоковакуумному фракционированию на колонне.

Суммарный выход дистиллятных о фракций, выкипающих до 520 С, составляет 58,7 мас.7, выход пека выше

580 С 20,3 мас. . Содержание в пеке нерастворимых в хинолине веществ следы.

Пример 7. Сырье-гудрон сернистой нефти подают в реактор первой ступени, где проводят термообработку с. 20 мас. . пека-носителя при

420 С и времени 5 мин. Паровую фазу непрерывно выводят, а жидкую часть сырья после первой ступени термообработки подают на ступень отстоя от пека-носителя . Последний непрерывно возвращают на смешение с сырьем, а жидкую часть направляют на вторую ступень, где проводят термо обработку при 405 С и времени 10 мин. Образующуюся паровую фазу непрерывно выводят, а жидкую фазу подвергают глубоковакуумному фракционированию на колонне.

Суммарный выход дистиллятных фракций, выкипающих до 520 С, составляет 58,9 мас.%, выход нека выше 580 С

20,6 мас. . Содержание в пеке нерастворимых в хинолине веществ отсутствует.

Температура термообработки на первой ступени выбрана 410-420 С, о так как ниже 410 С разложение остаточных фракций незначительно, а выше о

420 С наблюдается резкое возрастание выхода продуктов уплотнения, 3685

4 хемосорбция которых на поВерхности пека-носителя нежелательна, так как наличие их в сырье придает пеку высокие мезогенные свойства.

Время термообработки выбрано 6585 мин, таккак ниже 65 мин степень хемосорбции веществ, нерастворимых в хинолине, невысокая, а выше 85 мнн хемосорбции подвергаются продукты уплотнения, ответственные эа образование меэофазы, что нежелательно.

Температура термообработки на вторую ступень выбрана 405-415 С, так о как ниже 405 С не происходит образование пека требуемого качества, а выше 415 С наблюдается нарушение нормальной эксплуатации установки за счет закоксовывания основной аппаратуры.

Время термообработки на второй ступени выбрано 10-20 мин, так как ниже 10 мин не происходит образование пека требуемого качества, а выше

25 20 мин получается перекрекированный продукт, не образующий мезофазы, что нежелательно.

Количество пека-носителя выбрано

5-20 мас., так как ниже 5 мас. поверхность недостаточна для хемосорбции нерастворимых в хинолине веществ, а выше 20 мас. значение поверхности не сказывается.

Использование предлагаемого способа по сравнению с известными позволяет создать непрерывный процесс полу-чения высококачественного пека с выходом 20-21,0 мас.7 от сырья, не содержащего нерастворимых в хинолине веществ.

Формула из об р ет ения

Способ получения пека путем термообработки нефтяного сырья на первой ступени при повышенной температуре в течение 65-85 мин с получением дистиллята и остатка первой ступени с последующей рециркуляцией части остатка первой ступени на первую ступень и термообработкой оставшейся части остатка на второй ступени при о

405-415 С с получением дистиллята и остатка второй ступени с последующим фракционированием остатка второй ступени с выделением целевого пека, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью получения пека, не содержащего

1 33368 хинолиннерастворимых соединений, остаток первой ступени предварительно подвергают отстою с вьщелением пека, который рециркулирует на первую ступень, и жидкого продукта, ко-

Показатель

Пек полученный по примерам

Сырье гудрон

Нлотность при

20 С, r/ñì 0,9778 1, 1 1,09 1, 1 1,01

1,08 1,09

Коксуемость, мас.X

10,5 54,5 55 54 30

Более

Темп ерат9ра размягчения, С 20

120

Более 115

180

120 128 115 95

Выход мезофазы, X

55

55 60 55 10

Интервал существования мезофазы, .С

50 55 49 15

0,02 Отсут- Отсут- Отсут- 2,5 4,0 ствует ствует ствует

Отсут- Отсут- ствует ствует

Составитель Г.Гуляева

Техред N.Ходанич Корректор N.Демчик

Редактор Н.Киштулинец

Заказ 3924/22 Тираж 462 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5.Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Содержание фракцИй, нерастворимых в хинолине (a) 5 е торый подают на вторую ступень, термообработку на первой ступени провоd дят при 410-420 С в присутствии 5—

20Х пека, термообработку на второй ступени проводят в течение 10-20 мин.