Способ получения целлюлозы

Способ получения целлюлозы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промьшшенности и позволяет повысить избирательность и интенсифицировать процесс делигнификации. Щепу из древесины хвойной или лиственной пород заливают белым варочным щелоком в присутствии сульфите од ержащей добавки, взятой в количестве 5-15% от массы активной щелочи. В качестве добавки используют отход от производства резорцина, содержащий, мас.%: сульфит натрия 15-20, бисульфитрезорцинат натрия 0,2-0,8 и вода остальное. Bapky ведут при 1б5-175 С. 1 з.п. ф-лы, 5 табл. с (Л оо оо СА: оо ю

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 Э 21 С 3/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOIVIV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4045450/29-12 (22) 31.03.86 (46) 30.08.87. Бюл. Ф 32 (71) Центральный научно-исследовательский институт бумаги (72) Л.Н.Малышева, А.И.Бобров, Г.А.Овсянников, Б.И.Сахаров, А.M.Öåâåëåâ, С.П.Соловьев, А.В.Вайханская, Г.И.Петрушин, К.Ф.Кореневская, А.И.Тимченко, А.Г.Попов и В.K.Êîìàðîâ (53) 676. 1.022. 14(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 958554, кл. D 21 С 3/02, 1980.

Авторское свидетельство СССР

У 340728, кл. D 21 С 3/02, 1968.

ÄÄSUÄÄ 1333732 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛКЙО3Ы (57) Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промьппленности и позволяет повысить избирательность и интенсифицировать процесс делигнификации. Щепу из древесины хвойной или лиственной пород заливают белым варочным щелоком в присутствии сульфитсодержащей добавки, взятой в количестве 5-15Х от массы активной щелочи. В качестве добавки используют отход от производства резорцина, содержащий, мас.Х: сульфит натрия

15-20, бисульфитрезорцинат натрия

0,2-0,8 и вода остальное. Варку ведут при 165-175 С. 1 з.п. ф-лы, 5 табл.

61,2б

1 133373

Изобретение относится к целлюлозно-бумажному производству и может быть использовано в производстве сульфатной целлюлозы. с

Цель изобретения — повышение избирательности и интенсификации процесса делигнификации.

Сущность изобретения заключается в том, что согласно способу получения целлюлозы путем варки древесной щепы сульфатным варочным щелоком при повышенных температуре и давлению в присутствии сульфитсодержащей добавки в качестве сульфитсодержащей добавки используют отход от производства резорцина, содержащий, мас. : сульфит натрия 15-20, бисульфитрезор-, цината натрия 0,2-0,8 и вода остальное.

При этом сульфитсодержащую добавку используют в количестве 5-15 от массы сульфатного варочного щелока.

Отход от производства резорцина—

Сульфитсодержащий раствор, получают в результате экстрагирования резорцина (целевого продукта производства) бутанолом. Процесс производства резорцина — многостадийный процесс и на одной из стадий идет образование резорцината натрия. Последующая обработка сернистым газом приводит к образованию резорцина в сульфитсодержащем растворе.

В качестве примеси раствор сульфита натрия содержит бисульфитрезорци35 нат натрия — продукт побочных реакций.

В производстве сульфатной целлюлозы для восполнения потерь серы и натрия применяют сульфат натрия и каус10 тическую соду. Использование сульфитсодержащих отходов от производства резорцина позволяет без увеличения себестоимости продукции снизить рас— ход свежих содосодержащ ы реагентов

45 (сульфата натрия и каустической соды) на варку целлюлозы, рационально использовать вторичные материальные ресурсы, разработать малоотходную технологию, а также снизить уровень загрязнения природной среды.

Предлагаемый способ целесообразно применять при выработке полуфабрикатов из технологической щепы хвойных, лиственных пород или их смеси.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами, Пример 1. Способ получения целлюлозы из древесины хвойной и лист2 2 венной пород осуществляют в лабораторном автоклаве батарейного типа.

Нагрев электрический, перемешивание массы механическое.

Щепу в количестве 100 г в пересчете на абсолютно сухое вещество заливают щелоком в присутствии сульфитсодержащей добавки.

В качестве щелока используют белый варочный щелок.

Белый варочный щелок имеет следующую характеристику:

Сульфит натрия, ед. Na О, г/дмз 20, 74

Гидроксид натрия ед. Na О, г/дмз

Активная щелочь, ед. Na<0, г/дм 82,0

Сульфидность, 25,3

Сульфитсодержащий отход от производства резорцина имеет следующий состав, мас. .:

Сульфит натрия 15 0

Бисульфитрезорцинат натрия 0,2

Вода 84,8

Расход химикатов для древесной сосны 18 и для осины 1б принят по действующей технологии.

Режим варки, порода древесины, расход сульфитсодержащей добавки и характеристика полученной целлюлозы приведены в табл. 1.

Аналогично проводят варку по известному способу с той лишь разницей, что в состав варочного щелока сульфит натриц вводят в виде чистой соли а во,.

Как следует из данных табл. 1, по предлагаемому способу получают более делигнифицированную целлюлозу. Делигнификация идет глубже по сравнению с целлюлозой, полученной по известно-. му способу, при этом выход полуфабриката выше на 1,2-2,3, т.е. повышает- ся избирательность процесса делигнификации.

По показателям механической прочности целлюлоза, полученная по предлагаемому способу, несколько превосходит полуфабрикат, полученный по известному способу, особенно по разрывной длине.

Пример 2. Варку ведут, как описано в примере 1. Состав белого варочного щелока тот же.

Поскольку сульфитсодержащий отход

45 от производства резорцина получают в виде водного раствора, то содержа- ние основного вещества определяется предельной цифрой растворимости при заданной температуре, поэтому более

50 высокая концентрация при 8-20 С (темо пература хранения раствора) недостижима. Превьппение концентрации свьппе

20 мас.7. в местах переохлаждения приводит .к выпадению осадка в виде кристаллогидратов и затрадняет ведение технологического процесса, происходит забивка трубопроводов и нарастание массы на стенках аппаратуры. з

1333

Сульфитсодержащий отход от производства резорцина имеет следующий состав, мас.X:

Сульфит натрия 17,8

Бисульфитрезорцинат

5 натрия 0,58

Вода Остальное

Режим варки, порода древесины, расход химикатов и характеристика по- 10 лученной целлюлозы приведены в табл. 2.

Аналогично проводят варку по известному способу с той лишь разницей, что в состав варочного щелока сульфит 15 натрия вводят в виде чистой соли

Ча БО

При одинаковом выходе и одинаковом времени варки по предлагаемому способу получают значительно более делигнифицированный волокнистый полуфабрикат, что говорит об интенсификации процесса, а при варке до одной степени делигнификации увеличивается выход на 2Х и в 2,5 раза сокращается время варки. Получение более делигнифицированной целлюлозы имеет важное значение при варке беленых целлюлоз, так как при последующей отбелке значительно сокращается расход хлоропро- З0 дуктов, получается более качественная белимая целлюлоза, менее деструктированная и сохранившая высокие показатели механической прочности.

При этом выход беленой целлюлозы

35 при меньшем расходе хлоропродуктов выше.

Пример 3 (контрольный). Варку древесины ведут, как описано в примере 1. Состав белого щелока тот же.

Сульфитсодержащий отход от произ водства резорцина имеет следующий состав, мас.Ж:

Сульфит натрия 13,2

Бисульфитрезорцинат натрия 0,15

Вода Остальное

Режим варки, порода древесины, расход химикатов и характеристика полученной целлюлозы приведены в табл. 3..

Пример 4 (контрольный). Варку ведут, как описано в примере 1.

Состав белого варочного щелока тотже.

В качестве добавки использованы резорцин и сульфит натрия.

Режим варки, порода древесины, расход химикатов и полученные результаты приведены в табл. 4.

732

Как следует из представленных в табл. 2 данных, влияние на процесс делигнификации резорцина (двухатомного фенола) практически отсутствует как при варке хвойной, так и лиственной древесины в широком диапазоне соотношений сульфита натрия и резорцина.

Пример 5. Варку ведут, как описано в примере 1. Состав белого варочного щелока тот.же.

Сульфитсодержащий отход от производства резорцина имеет следующий состав, мас.7.:

Сульфит натрия 20,0

Бисульфитрезорцинат натрия 0,8

Вода Остальное

Режим варки, порода древесины, расход химикатов и характеристика полученной целлюлозы приведены в табл. 5.

Аналогично проводят варку по известному способу с той лишь разницей, что в состав варочного щелока сульфит натрия вводят в виде чистой соли

ma ÁÎç.

Как видно из представленных в табл. 5 данных, варка целлюлозы проходит быстрее: при одинаковом времени варки получают более глубоко делигнифицированную целлюлозу.

При одинаковом расходе сульфитсодержащей добавки время варки сокращается в 2,5 раза, а выход волокнистого полуфабриката на 2,57 выше, что говорит о лучшей избирательности процесса делигнификации и лучшей сохранности лигноуглеводного комплекса, чем и объясняется повьппенная механическая прочность целлюлозы, полученной по предлагаемому способу, по сравнению с целлюлозой, полученной по известному способу.

5 1333732 6 и з о б р е т е н и я используют отход от производства резорцина, содержащий, мас.Е: лучения целлюлозы Сульфита натрия 15-20 весной щепы сульфат- Бисульфитрезорцилоком при повьппенных

5 ната натрия 0,2-g,8 авлении в присутствии Вода Остальное

Формула

Порода древесины по способу

Показатели известному предлагаемому т

Сосна Осина

Сосна

Осина

Расход химикатов, ед. Na O белый щелок, 7 от абс. сухой древесины

16 16

18 18 16 16 18 . 18 сульфит натрия, 7. от абс. сухого белого щелока

0 0

О 0 5 15

10 15 сульфитсодержащий отход, 7 от белого щелока

5 15

0 О

18,5 19, 7 17,6 18,4 18,9 19, 7 17,6 18,4 общий расход

Режим варки подъем до максимальной температуры, ч-мин

2-30 2-30 . 2-10 2-10 2-30 2-30 2-10 2-10 максимальная температура, С

175 175 165 165 175 175 165 165

Характеристика целлюлозы выход, % от абс. сухой древесины

42,5 42,8

57 4 41 3 40 5

57,3 степень делигнификации, ед. Каппа

21,1 31 0 30 5

28,6 29,2

10,2 11,0

34,0

8,8 9,85 9,74 разрывная длина, км

2950 3641 3824

2850 сопротивление раздиранию, мН

700 740

496 710 715

458 сопротивление продавливанию, кПа

547 522

441 528 510

415

1. Способ по путем варки дре ным варочным ще температуре и д сульфитсодержащей добавки, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения избирательности и интенси-фикации процесса делигнификацни, в качестве сульфитсодержащей добавки сопротивление излому, число двойных перегибов 4830 4425

2. Способ по п.,1, о т л и ч а юшийся тем, что сульфитсодержащую добавку берут в количестве 5-157 от массы активной щелочи.

Таблица

1333732

Показатели известному предлагаемому

Сосна

Осина

Сосна

Осина

16

16

10

17,6

16,8 общий расход

17,6

16,8

2-10

2-10

2-10

2-10

165

165

165

165

1-00

1-00

1-00

2-30

55, 6

56, 7.

57,4

57,6

16,1

34,2

22,8

22,5

8,85

9,24

8,05

7,82

2470

2930

1850

3000

450

462

448

395

420

402

441

423

Расход химикатов, ед. Na<0 белый щелок, Ж от абс. сухой древесины сульфит натрия, % от белого щелока сульфитсодержащий отход от производства резорцина, 7. 10

Режим варки подъем до максимальной температуры, ч-мин максимальная температура ОС варка при максимальной температуре, ч-мин

Характеристика целлюлозы выход, мас.7 от абс. сухой древесины степень делигнификации, ед. Каппа разрывная длина, км сопротивление излому, ч.д.п. сопротивление раздиранию, мН сопротивление продавливанию, кПа

Т а б л и ц а 2

Породы древесины по способу

1333732

Т а б л и ц а 3

Показатели известному предлагаемому

Сосна Осина

Осина

Сосна

Расход химикатов, ед.Na О белый щелок, Ж от абс. сухой древесины

16

16 сульфит натрия, 7. от белого щелока

О сульфитсодержащий отход от производства резорцина, 7 белого щелока 15

1997

19,7

16,8

16,8 общий расход

Режим варки подъем до максимальной

2-10

2-30

2-30

2 — 10 температуры, ч-мин варка при максимальной температуре, ч-мин

2 — 00

1-00

1-00

2-00 максимальная температура, С

165

165

175

Характеристика целлюлозы выход, мас.7 от абс. сухой древесины

42,8

42,8

57,6

58,2 степень делигнификации, ед. Каппа

29,2

31,4

25,8

38,0

Таблица4

Показатели предлагаемому известному Сосна, Осина, Сосна

1

Расход химикатов, ед. Na О белый щелок, 7 от абс. сухой древесины

18 сульфит натрия, 7, от белого щелока

15

0,5

0,1

2-30

2 — 30

2 — 10

2-10

1-00

1-00

2-00

2-00 резорцин, 7. от або . сухой древесины

Режим варки подъем до максимальной температуры, ч-мин варка при максимальной температуре, ч-мин

Порода древесины по способу

Порода древесины по способу

1333732

175

165

175

165

41,4

57,4

41,3

57,3

32,1

33,8

31,0

34,0

9,64

7,95

9,85

8,1

2480

3350

3640

2850

698

470

710

458

541

406

528

415 16

16

0

16,8

17,6

16,8

17,6 общий расход

2- tO

2-10

2-10

2-10

1-00

2-30

1-00

1-00

165

165

165

165 максимальная температура, С

Характеристика целлюлозы выход, мас.7 от абс. сухой древесины степень делигнификации, ед. Каппа разрывная длина, км сопротивление излому, ч.д.п. сопротивление раздиранию, мН сопротивление продавливанию, кПа

Расход химикатов, ед. Na> О белый щелок, 7 от абс. сухой древесины 16 сульфит натрия, 7 от белого щелока сульфитсодержащий отход ст производства резорцина, Ж от белого щелока

Режим варки подъем до максимальной температуры, ч-мин варка при максимальной температуре, ч-мин максимальная темперао тура, С

12

Продолжение табл.4

Таблица 5

13

1333732

Продолжение табл.5 лбу стному

Осина

Характеристика целлюлозы выход, мас.Х от абс. сухой древесины

57,4

56,3

57,1

55,6 степень делигнификации, ед. Каппа

14,4

20,8

34,2

Составитель О,Масляченко

Редактор М.Недолуженко Техред M.Äèäûê Корректор 11.йароши

Заказ 3928/25 Тираж 340 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 е

Производственно-полиграфическое предприятие, r.Óæãîðîä, ул.Проектная, Г