Способ получения n, n'-диметил-4,41-дипиридилийдихлорида

Способ получения n, n'-диметил-4,41-дипиридилийдихлорида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 22е, 7оя № 133544

С;С СP

EC CG Æ1 "H

OflMCAHVIE ИЗОБРКТКНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Лв 103

Г. Н. Кошелева и Г. Н. Налецкая

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N -ДИМЕТИЛ-4,4 ДИ П ИР ИДИЛ И ИДИ ХЛО РИДА

Заявлено 22 февраля 1960 г. за Ма 666702/23 в Комитет ио делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» М 22 за l960 г.

N,N -диметил-4,4 -дипиридилийдихлорид (метилвиологендихлорид) является ценным окислительно-восстановительным индикатором, особенно для микробиологии при определении потенциала живой клетки.

Способ его получения известен, однако вследствие низкого выхода индикатора (15 /0) и необходимости работать с диметилсульфатом и пикриновой кислотой он в заводских условиях непригоден.

Предлагаемый способ свободен от указанных недостатков и заключается в том, что для повышения выхода продукта и упрощения процесса N,N -диметил-4,4 -дипиридилийдихлорид получают взаимодействием хлористой ртути с N,N -диметил-4,4 -дипиридилийдийодидом.

Предлагаемый способ получения N,N -диметил-4,4 -дипиридилийдихлорида основан на обмене иона йода на ион хлора при взаимодействии хлористой ртути (сулемы) с N,N -диметил-4,4 -дипиридилийдийодидом.

N, N -диметил-4,4 -дипиридилийдийодид может быть легко получен по известному способу из 4,4 -дипиридила и йодистого метила с выходом 85%.

Пример. 20,8 г (0,043 моля) 92 /o-ного N,N -диметил-4,4 -дипиридилийдийодида растворяют в 200 мл дистиллированной воды, добавляют 30,4 г (0,12 моля, 50%-ный избыток) хлористой ртути и реакционную смесь нагревают при перемешивании при 70 в течение 2 час. Охлаждают смесь до комнатной температуры, йодистую ртуть отфильтровывают под вакуумом и промывают на фильтре 10 — 15 мл дистиллированной воды. Отгоняют 4/5 объема воды от маточного раствора, а остаток выпаривают досуха на водяной бане. Технический продукт сушат при 10 > .

Выход технического 91 /о-ного N,N -диметил-4,4 -дипиридилийдихлорида 11,7 г, что составляет 94,2 /0 от теории в пересчете íà N,N -диметил4,4 -дипиридилийдийодид.

Метилвиологендихлорид, очищенный перекристаллизацией из этилового спирта, представляет собой белый кристаллический порошок. № 133544

Предмет изобретения

Редактор С. А. Барсуков Техред А. А. Кудрявицкая Корректор Б А, Шнейдерман

Формат бум. 70Х108 /)6 Объем 017 п л.

Тираж 600 Цена 25 коп.; с 1.1-61 г. — 3 коп.

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6

Подп. к пен. 15.Х-60 г

Зак. 7775

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.

Способ получения N,N -диметил-4,4 -дипиридилийдихлорида, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и упрощения процесса, N,N -диметил-4,4 -дипиридилийдихлорид получают взаимодействием хлористой ртути с N,N -диметил-4-4 -дипиридилийдийодидом.