Способ определения поливинилбутилового эфира в замасливателях

Способ определения поливинилбутилового эфира в замасливателях

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитической химии полимеров и может быть использовано для определения количества поливинил бутилового эфира в замасливателях со стандартным отклонением 0,01-0,03. Это достигается обработкой 2 об.ч. замасливателя 1 об.ч. концентрированной серной кислоты, выдерживанием смеси до появления устойчивой окраски, разбавлением 30 об.ч. смеси бутанола с гептанолом, взятых в объемном соотношении 9:1, фотометрированием пробы при 450 нм и последзтощим определением количества поливинилбутилового эфира по калибровочному графику. 1 ил., 2 табл. о (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУбЛИК

„.,80„„1335558 А1 (д) 4 С 08 F 116/02// G 01 М 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

rIo llEllAM изобРетеиий M отиРытий (21) 3938876/23-05 (22) 26.07 ° 85 (46) 07.09.87. Бюл.У 33 (72) Ю.Т.Ташпулатов, P.À.Ìóìèíîâà, Г.Е.Коновалова и С.Ç.Росина (53) 678.312.24 + 744.22(088.8) (56) Виллис Г.А. Идентификация и ана-. лиз полимеров.- M.: Химия, 1971, с.64.

Калинина Л.С. Качественный анализ полимеров; — М.: Химия,1971, с.64. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛИВИНИЛБУТИЛОВОГО ЭФИРА В ЗАМАСЛИВАТЕЛЯХ (57) Изобретение относится к аналитической химии полимеров и может быть использовано для определения количества поливинилбутилового эфира в замасливателях со стандартным отклонением 0,01-0,03. Это достигается обработкой 2 об.ч. замасливателя 1 об.ч. концентрированной серной кислоты, выдерживанием смеси до появления устойчивой окраски, разбавлением 30 об.ч. смеси бутанола с гептанолом, взятых в объемном соотношении 9:1, фотометрированием пробы при 450 нм и последующим определением количества поливинилбутилового эфира по калибровочному графику. 1 ил., 2 табл.

Изобретение относится к аналитической химии полимеров, а именно к способу количественного определения поливинилбутилового эфира (ПВБЭ) в замасливателях, и может быть использовано для оценки качества замасливателей для текстильных нитей при хранении.

Целью изобретения является коли- 1р чественное определение поливинилбутилового эфира.

Способ .осуществляют следующим образом.

К анализируемой пробе замаслива- 15 теля добавляют концентрированную серную кислоту d = 1,83 r/ñì9 из расчета 1,0 об.ч. на 2,0 об.ч. замасливателя. Реакционную массу выдер>кивают

25-30 мин до появления устойчивой 20 окраски темно-коричневого цвета, добавляют 15 мл смеси бутанола и гептанола, взятых в соотношении 90:

:10 об.7. и. определяют оптическую плотность на серийном фотокалоримет-,25 ре в кювете толщиной 30 мм при дли не волны 450 нм. В кювете сравнения находится растворитель. Содер>кание

ПВБЭ находят из показателя оптической плотности с помощью калибровочно- 30 го графика зависимости количественного содержания ПВБЭ от величины оптической плотности.

Данные для графика получают по

I, результатам фотометрирования мо- 35 дельных смесей.

На чертеже приведен. калибровочный ,график, поясняющий предлагаемый способ, Для приготовления модельных сме- 40 сей к замасливателю А-1 с известным составом (аналогичным замасливателю серии IllA но без ПВБЗ) добавляют

0,5 — 5,0X ПВБЭ и анализируют описанным способом. 45

Пример ы 11 и 12. Опыты ведут аналогично примеру 10.

Влияние условий способа количественного определения поливинилбутилового эфира на результаты анализа показано в табл.1.

Пример 1. К 2,0 мл замасливателя IllA приливают 1,0 мл концентрированной серной кислоты, оставляют на 30 мин до образования устойчивой темно-коричневой окраски, затем разбавляют смесью бутанола и гептанола (90:10 об. ) в количестве 30 мл и фотометрируют на ФЭК-M в кювете на

ЗО мм при длине волны 450 нм по.отношению к растворителю. Исходя из показателей оптической плотности, по калибровочному графику находят содержание ПВБЭ.

2

Найдено: оптическая плотность

0,6580, содержание ПВБЭ 2,02Х, коэффициент вариации 0,997, выборочное . стандартное отклонение 3,46 10 г .

Пример 2 (контрольный) ° К

2,0 мл замасливателя ША добавляют

0,8 мл концентрированной серной кислоты, вьдерживают до образования устойчивой окраски, приливают 30 мл смеси бутанола и гептанола (9,0:

:1,0 об. ).

Определить содержание ПВБЗ не удается из-за мутности раствора.

Пример 3 (контрольный).. К

2,0 мл замасливателя ША приливают

1,2 мл концентрированной серной кислоты, вьдерживают 30 мин до появления устойчивого темно-коричневого цвета, разбавляют 30 мл смеси растворителя бутанола и гептанола (9,0:

:1,0 об. ) и фотометрируют аналогично примеру 1.

Найдено: оптическая плотность

0,7600, содержание ПВБЗ 2,327., коэффициент вариации 13,79Х, выборочное стандартное отклонение 4,67 ° 10 " .

Пример 4 (контрольный). К

2,0 мл замасливателя IllA содержащего

2,07 ПВБЭ, приливают 1,0 мл концентрированной серной кислоты, оставляют на 30 мин до образования темно-коричневого цвета, приливают 30 мл смеси бутанола и гептанола (8,0:2,0 об.X) и фотометрируют аналогично примеру 1.

Найдено: оптическая плотность

0,6750, содержание ПВБЭ 2,057, коэффициент вариации 2,44Х, выборочное стандартное отклонение 3,79 10 г

Пример 10 (модельный раствор), К навеске ПВБЭ 0,0130 г приливают 1,0 мл концентрированной серной кислоты, оставляют на 30 мин до образования устойчивой темно-коричневой окраски, затем разбавляют смесью бутанола и гептанола (9:1 об.7.) в количестве 30 мл и фотометрируют на

ФЭК-И в кювете на 30 мм при длине волны 450 нм по отношению к раствори-. телю. Исходя из показаний оптической плотности, графически находят содержание ПВБЭ ° з 133

Данные количественного определения для модельного раствора поливинилбутилового эфира в растворителе (бутанол:гептанол 9:1) приведены в табл.2.

Формула изобретения

Способ определения поливинилбутилового эфира в замасливателях, включающий обработку пробы замасливателя серной кислотой, о т л и ч а ю щ и й5558 с я тем, что, с целью количественного определения поливинилбутилового эфира, 2 об.ч. эамасливателя смеши5 вают с 1 об.ч. концентрированной серной кислоты, выдерживают до появления устойчивой окраски, разбавляют

30 об.ч. смеси бутанола и гептанола, взятых в объемном соотношении 9:1, В с последующим фотометрированием пробы при 450 нм и определением количества поливинилбутилового эфира по калибровочному графику.

1335558 о э х х

1 Х а э е х ц о ф С„

E» E и о

I

cd 1

1 х-11

Ц о х р о а о

ccI с-4 с 4 ! I

o o с!

С!

О1 л л

Сс с4 ! ь ю о л л

С"1 Сс1!

О л

Сс) С ) сО л л

cd 1 °

1

4I

Ю 4 !

Ю

Ю с сО О сО л

Ch Ф ! о ю с4

C) СЧ л

00!! а о ,0

Ю л

С 4

C)

СЧ I л

СЧ 1

Ю ь

С! л

Сс1

О л

СС

С14

I 1

Й О W

Я Д л

Сс! 6" а

Ю Л л л

О1

О1 л

Ю л

С 4 х х

С

Э

t(Q) а

И о

И о о

Сч

Э оэх х 1-(Э О Э орла

С14

С1 л

С !

С! л

C) л

I

С0

A и

I Э л

С1!

О О х о

Ю

С:!

С!

o o

o o

О1 О!

Ю Ю

Ю Ю

Ch О 1

Ю ь

Ю

О1

Ю

° °

Ю

Ю

Ю

Ю

00 а о

1 О м

I сч

Ю л

СЧ л

Ю л

00 л

С! л л л

1

1

1 Э

I Э х

I CI

1 Э

О и

I

I î

Х Э С!

Ц С0

О Э

Э С

Ц Э л а >х

О) И Х х ох

Э х х

Э х

С!). о х

1 5

>х

C) СЧ л

Сс1

О1 01

С4 л л

Ю л л

С4

СЧ

С л

С 4

С14

CI л

С4

СсЪ

Ю л!

С !

С!

С! л

С 4

Ц

cd Э а о х

1- О

О (0 л а с- !

0 о х о

Ц!

О о а

Ю

Ю

С 4

Ю л

Ю!

С 4!

О л

Ю Ю

Ю сЧ Ю (4 б л л

Ю Ю

C) ! !

О

00 л

C) C)

Ю сО !

С!

С0 !! О л

Ю

Ю л О л

)х о х

1 ц о

Х

О х

С!1

cd СС!

K P4

О И

Э

Э о х о х

Э" (Э °

Е Cj

Э Э

Ю

Ю л

С 4

С!

Ю л!! \

С 4 л

С1 ) o o

Сс) л л

Ю

Ю л

С4О

Е» х о

Х а

C) л

С!

Ю

С4

C) л

С4 а

1 х о

Х вЂ” а (ч х о

Х а

E х о

Х

С1 !

z о ь и х

l t

Г . 1

1 х х

Й л !

О л .0 с!

CI с

Ю

00 л

СЧ

О! л л

С1 }

И Ю

Ю л л

o . o

Ю Ю

Ю О

СГ1 3 л л

<с1 С "1 l

I

С!

О1 ч0 л л

O C!

1 Р ) Ю O Cj л л л

Cj O O

Ю C! O

1335558

Таблица 2

Найдено (среднее значение иэ трех определений

Оптическая

Пример

Коэффициент вариации, Х

ПВБЭ, r плотность Д отн.ед. т

10 0;0130 0,2288

ll 0,0385 0,6820

12 0,1150 2,0240

1,65

1,28

0,86

2,0

Я3ержание РЮЮЯ %

f,0

Составитель В.Чупов

Редактор Н.Гунько Техред В.Кадар

Корректор А.ОбРУчаР.

Тираж 437 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Заказ 4018/22

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная,4

Взято

ПВБЭ, r

0,0128

0,0390

0,1160