Электролит для кулонометрического определения урана

Электролит для кулонометрического определения урана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к области аналитической химии и может найти применение в химии и технологии урана. Целью изобретения является повьппение точности определения урана. Электролит для кулонометрического определения урана на платиновом электроде содержит азотную кислоту, соль свинца и сульфаминовую кислоту при следующих концентрациях компонентов: азотная кислота от 0,3 до ЗМ; сульфаминовая кислота от 0,01 до 0,1М; соль свинца (II) от до 5-.10 М; вода остальное. Электролит позволяет проводить прецизионные измерения с погрешностью не более 0,05%, измерения из сильнокислых растворов НКОз без помех от выделения кислорода. Преимуществом также является то, что ионы свинца (I I). не мешают селективному определению других ионов, сопутствующих урану. 1 табл. л со оо ел 00 Р5

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 G 01 М 27 42

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4065598/24-25 (22) 20,03.86 (46) 07.09.87, Бюл. N - 33 (71) Институт геохимии и аналитической химии им. В.И.Вернадского (72) И.Г.Сентюрин (53) 543.258 (088.8) (56) Скляренко И,С., Михайлов В,N., Чубукова Т.N. Применение кулонометрии при контролируемом потенциале для определения урана и некоторых трансурановых элементов. ЖАХ, 1972, т, 27, ¹ 10 с. 1991-2003, Davies M., Gray W, Мс Leod .К.С.Coulomert1с determlnatiоп of

uranium with à p1atinum working

electrode, Talanta, 1970, ч.l7, N 10, р. 937-944.

„„Я0„„1 58 О А1 (54) ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ КУЛОНОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ УРАНА (57) Изобретение относится к области аналитической химии и может найти применение в химии и технологии урана.

Целью изобретения является повышение точности определения урана, Электролит для кулонометрического определения урана на платиновом электроде содержит азотную кислоту, соль свинца и сульфаминовую кислоту при следующих концентрациях компонентов: азотная кислота от 0,3 до ЗМ; сульфаминовая кислота от 0,01 до 0,1М; соль свинца (II) от 5 10 до 5,10 М; вода остальное. Электролит позволяет проводить прецизионные измерения с погрешностью не более 0,05Х, измерения из сильнокислых растворов HNOs без помех от выделения кислорода.

Преимуществом также является то, что ионы свинца (11). не мешают селективному определению других ионов, сопутствующих урану, 1 табл.

1335860

Продолжение таблицы — — ——

Условия опре>к а зателидля серий определения деления урана

Моменты отсчетов количества электричества, мин:

Для урана

Для фонового

10 и 15

10 и 15 электро15 лита

Взято 0,мг

5 и10

18-46

10 и 15

19-35

100,06

99,94

U среднее,%

20 5 (U),%

0,03

0,09

0,41

30

Условия определения урана

Показатели для серий определения

1 2 35

Состав электролита, М HNO

) 40

Pb(ll) 5 10

NHRSO H 0,01

СН 3СООН О, 1

5 -10

0,08 нет

Деаэрация

Внешняя

Внешняя

Потенциалы, мВ, отн, ХСЗ: предэлектролиэ урана +105

+105 восстановление урана

-155

-155

Изобретение относится к аналитической химии и может найти применение в химии и технологии урана, Цель изобретения — повышение точности определения урана.

Пример. Определение урана производят введением в кулонометрическую ячейку взвешенной пробы раствора урана 1-2 г, которую затем разбавляют приготовленным электролитом до объема около 20 мл, после чего оауществляют электролиз, В таблице представлены результаты кулонометрического определения урана в растворах, приготовленных из

0 0 . Десорбция кислорода с платинового электрода происходит медленно, в связи с чем необходима предварительная деаэрация электролита до его контакта с рабочим электродом. Дпя уменьшения погрешности, вносимой фоновым током, проводят предэлектролиз при потенциалах, предшествующих восстановлению урана. Результаты кулонометрического определения урана на платиновом электроде в азотнокис— лом электролите представлены в таблице, Фон средний,7. U 0,23

Электролит для кулонометрического определения урана на платиновом электроде позволяет проводить прецизионные с погрешностью не более 0,05% измерения из сильнокислых растворов HN0> без помех от выделения водорода. Использование в качестве электролита растворов азотной кислоты для определения урана ранее не было известно из-эа низкой эффективности тока восстановления урана (Н1) в отсутствии ионов, блокирующих адсорбцию водорода и не препятствующих восстановлению урана, Преимуществом электролита является также то, что ионы свинца (II) не мешают селективному определению других ионов, сопутствующих урану, например Fe, Pu или Np.

Важным свойством электролита является высокая химическая стойкость

45 в нем платиновых электродов в анодной области, что позволяет производить их периодическую активацию без смены электролита.

Нижний предел концентрации азотной кислоты обусловлен необходимостью

50 устранения гидролиза некоторых ионов, . которые. могут присутствовать в анализируемом растворе, и сдвигом потен- циала восстановления уранила в катодную область при снижении концент55 рации кислоты, При увеличении концентрации азотной кислоты более 3,0 М понижается устойчивость урана (11/) и возникает опасность возникновения

1335860

Составитель A.Ôåäoñååâ

Техред М .Дидык

Редактор П,Гереши

Корректор В,Бутяга

Тираж 776

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д.4/5

Заказ 4041/37

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная,4 автокаталитической реакции его окисления.

Интервал значений концентраций сульфаминовой кислоты обусловлен количеством нитрит-ионов, которые образуются в условиях осуществления определения.

Соль свинца необходимо вводить в электролит в указанных количествах с тем, чтобы эффект модификации поверхности электрода имел место и отсутствовало образование бсадков в присутствии хлорид-ионов, Формула изобретения

Электролит для кулонометрического определения урана на платиновом электроде, содержащий минеральную кислоту и соль металла, катионы которого адсорбируются на платине, о т л и ч ею шийся тем, что, с целью ловышения точности определения урана, в качестве минеральной кислоть1 используют азотную кислоту, а в качестве соли металла — соль свинца (I!), причем электролит дополнительно содержит сульфаминовую кислоту при следующих концентрациях компонентов,М:

Азотная кислота 0,3-3

Сульфаминовая киспота 0,01-0,1 — 4

Соль свинца (I I ) 5 10 — 5 10

Вода Остальное