Ионизационный детектор для хроматографа

Ионизационный детектор для хроматографа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к газовому анализу и может быть использовано для высокочувствительного детектирования микропримесей. Целью изобретения является повышение чувствительности и распшрение круга детектируемых веществ о Б ионизационный детектор введен источник ионизации, установленный внутри сопла горелки.- Такое устройство значительно улучшает технические характеристики, расширяет область применения, 2 ил,, 1 табл

СОЮЗ СОаЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1335872 11 4 0 01 Й 30/68

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4017982/24-25 (22) 04,02,86 (46) 07.09.87. Бюл. № 33 (71) Всесоюзный научно-исследователь- ский и конструкторский институт хроматографии (72) Е,Б,Шмидель, С.П.Козлов и Э.П.Скорняков (53) .543.544 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 505956, кл. G 01 N 27/62, 1974.

Авторское свидетельство СССР № 445899, кл. G 01 N 27/02, 1972. (54) ИОНИЭАЦИОННЫИ ДЕТЕКТОР ДЛЯ ХРОМАТОГРАФА (57) Изобретение относится к газовому анализу и может быть использовано для высокочувствительного детектирования микропримесей. Целью изобретения является повышение чувствительности и расширение круга детектирувмых веществ. В ионизационный детектор введен источник ионизации, установленный внутри сопла горелки, Такое устройство значительно улучшает технические характеристики, расширяет область применения, 2 ил,, 1 табл, 72

1 13358

Изобретение относится к газовому анализу и может быть использовано для детектирования микропримесей с помощью газовой хроматографии. г

Цель изобретения — повышение чувст вительности и расширение круга детектируемых веществ.

На фиг.1 схематически изображен детектор; на фиг.2 — схема регистрации сигнала с измерительного электрода.

Ионизационный детектор для хроматографа содержит корпус 1, потенциальный электрод в виде кольца 2, го- 15 .релку, выполненную из токопроводящего материала 3 и имеющую электрический контакт с корпусом, внутри которой установлен источник 4 ионизации, например радиоактивный источник излу- 20 чения, насадку 5 из солей щелочного металла, установленную внутри цилиндрического измерительного электрода б, штуцеры для входа газовой смеси 7, воздуха 8, водорода 9 и выхода газа 2

10, Ионизационный детектор работает следующим образом.

При выбранных значениях расходов питающих газов и величины активности gp радиоактивного источника 4 в цепи II (фиг.2) протекает ионизационный ток определенной величины, определяемой ионизацией паров солей щелочного металла в пламени горелки 3. Ионы

3 . газа-носителя, образующиеся внутри горелки 3 за счет ионизации радиоактивным источником 4, собираются в цепи 1 или рекомбинируют между собой.

При попадании в горелку 3 анализируемого вещества последнее ионизируется радиоактивным источником 4, образуя тяжелый ион, если вещество обладает сродством к электрону, например хлорорганика, или комплекс ионов, если молекула анализируемого вещества полярна, например азот или фосфорорганика. Поскольку отрицательный ион или комплекс ионов анализируемого вещества обладают малой подвижностью за счет сил внутреннего трения они выносятся из сопла горелки 3, не рекомбинируя, и регистрируются в цепи 11, причем эффективность регистрации хлорорганических ионов повышается в присутствии солей щелочного металла, например CsBr пары которых конденсируются на хлорорганических ионах в чувствительном объеме детектора, что приводит к повышению температуры пламени и в дальнейшем к термоионизации солей CsBr

При попадании в горелку 3 фосфорорганических веществ сигнал формируется в цепи 11 так же, как в традиционном термоионном детекторе, но в детекторе сигнал несколько выше за счет дополнительной ионизации радиоактивным источником 4 излучения внутри горелки 3. Таким образом, с помощью устройства можно осуществлять высокочувствительное детектирование электронноакцепторных и полярных веществ, более чувствительное по сравнению с традиционным термоионным и безрекомбинационным. Хотя предлагаемый детектор обладает аналитическими возможностями двух детекторов, детектирование с его помощью не является результатом простого суммирования эффектов детектирования безрекомбинационного и термоионного из-за приращения в чувствительности к анализируемым веществам, Пример. Макет детектора изготовляют на базе серийного термоионного детектора хроматографа "Газохром 1106Т". Внутри металлического сопла горелки детектора устанавливают

63 радиоактивный источник N I в виде фольги прямоугольной формы !0 "30 мм, свернутый в трубочку высотой 30 мм и диаметром 3 мм, Активность источника составляет 5M Си.

Макет детектора монтируют на верхней крышке термостата колонок хроматографа

ХТ-7, в работе используют все блоки, входящие в состав этого хроматографа за исключением систем усиления и регистрации. Усиление сигналов осуществляют с помощью измерителя малых токов

HMT-05, запись сигналов ведут с помощью электронного автоматического потенциометра КСП-4, Анализируют бинарные смеси в гек- . сане следующих веществ: хлороргани. ческое — "линдан" (It -гексахлорциклогексан), фосфорорганическое — "метафос" (0,0-диметил-о-(4-нитрофенил) " тиофосфат), азотсодержащее-дибутиламин. Различные млкроконцентрации этих веществ готовят весовым методом с последующим разбавлением, взвешивание производят на весах АД-200.

Анализ примесей осуществлйют на стеклянной колонке 5 5 0,9 мм длиной

1335872

4 и электронозахватного на линдан серийных хроматографов "Газохром 1106ЭТ" и "Цвет-100".

Формула изобретения

Иониэационный детектор для хроматографа, содержащий корпус„ горелку, измерительный электрод, потенциальный электрод, выполненный в виде кольца и расположенный на уровне выхода горелки, солевую насадку, размещенную на измерительном электроде, и источник питания, к одному полюсу которого подключены измерительный электрод и горелка, а к другомупотенциальный электрод, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и расширения круга детектируемых веществ, в него введен источник ионизации, установленный внутри сопла горелки.

Порог чувствительности, r/с

Анализируемый компонент

Макет Гаэохром Цвет-100

1106ЭТ

Цвет-100

Газохром

1106ЭТ

Макет

3 10

2 10

5 ° 10

3 10

5-10 57

5 -10 57

Метафос ("P")

Линдан ("d") 0,4

0,06

0,4

0,6

Дибутиламин (

7,6

1,5 м, заполненной 5 мас,X силиконовой неподвижной фазой SE-30 на хроматоне Й. Рабочие параметры процесса следующие: расход газа-носителя (азот) 5

300 см водорода и воздуха 30 30 и мин соответственно, напряжение питания детектора 300 В, температура термос- 10 тата колонок, испарителя и детектора 200,200 и 250 С соответственно.

Для анализа дибутиламина температура термостата колонок 160 С испарио теля 180 С, детектора 180 С. 15

Дозирование жидких проб осуществляют шприцом "Газохром 101", В результате испытаний получают значения характеристки чувствительности по анализируемым примесям, 20 приведенные в таблице в сравнении с официальными паспортными данными термоионного детектора на метафос

Чувствительность, А.с/r

1335872

На УЛт ениЕ

Фиг.1

Измерительный

Ъреюв

Составитель Л.Жаркова

Редактор П,Гереши Техред M.Äèäüê . Корректор С.Черни

Заказ 4041/37 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д,4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, r.Óæãoðîä, ул„Проектная,4