Способ количественного определения полярных кислородсодержащих соединений

Способ количественного определения полярных кислородсодержащих соединений

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению полярных кислородсодержащих соединений. Цель - повьш1ение воспроизводимости и точности определения. Определение ведут подачей анализируемой пробы (АП) в газохроматографическую систему с применением обработки хроматографической системы высококипящей ароматической поликарбоновой кислотой (АПК), которую вводят в АП в количестве 0,3 - 3 % от массы АП. В качестве высококипящей АПК используют 1,4гбензолдикарбоновую или 2,6-нафталиндикарбоновую, или 4,4 -дифенилсульфондикарбоновую, или 1,3,5-бензолтрикарбоновую, или 1,2,4-бензолтрикарбоновую, или 1,2,4,5-бензолтетракарбоновую кислоту. Способ позволяет повысить в 2 раза воспроизводимость хронатографических данных и точность определения полярных свободных кислородсодержащих соединений, склонных к остаточной адсорбции. 1 з.п.ф-лы. (О (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИК

СОЦИАЛИСТКАМ ЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19)80(И) 1 33

А1 (5И 4 G Ol N 30

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ,(21) 4010998/23-04 (22) 20.01.86 (46) 15,09.87. Бюл. У 34 (7!) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт мономеров с опытным заводом (72) В. Г. Пастушенко, С. С, Криволапов и Л. М. Михайловская (53) 543,54.45(088.8) (56) Горяев М, И, Евдакова И, А.

Справочник по гаэожидкостной хроматографии органических кислот. АлмаАта: Наука, 1977, с, 549, G. Cosmi, А. Dicorcia, R. Sumperi, G. Vinei. Quantitative дейепп1nation of some hydroxycarbonic acids

by gas chromatography. Chromatographlа, 1982, 16, р, 322-324, (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛЯРНЫХ КИСЛОРОДСОДЕРЖАЩИХ СОЕДИНЕНИЙ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению полярных кислородсодержащих соединений. Цель — повьш ение воспроизводимости и точности определения. Определение ведут подачей анализируемой пробы (АП) в гаэохроматографическую систему с применением обработки хроматографической системы высококипящей ароматической поликарбоновой кислотой (АПК), которую вводят в АП в количестве 0,3—

3 Х от массы АП. В качестве высококипящей АПК используют 1,4-..бензолдикарбоновую или 2,6-нафталиндикарбоновую, или 4,4 -дифенилсульфондикарбоновую, или 1,3,5-бензолтрикарбоновую, или 1,2,4-бензолтрикарбоновую, Я или 1,2,4,5-бензолтетракарбоновую кислоту. Способ позволяет повысить в

2 раза воспроизводимость хроматографических данных и точность определе- С ния полярных свободных кислородсодержащих соединений, склонных к остаточной адсорбции. 1 э.п.ф-лы.

1337762

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к определению полярных кислородсодержащих соединений.

Цель изобретения — повышение воспроизводимости и точности с пределения.

Пример 1. На металлической колонке длиной .1 м, заполненной 2,8 г

I07. ПЭГ-15000 на хроматоне N-супер, 10 о при 160 С проводят хроматографический анализ искусственной смеси кислородсодержащих соединений методом внутреннего стандарта (стандарт — бензилоный спирт). Смесь, содержащую $ -ок- )5 симасляного альдегида 0,24Х; бензилоного спирта 1,55Х; бутандиола-1,4

3,507.; бутин-2-диол-1,4 7,567, растворяют н 1 мл диметилформамида, содержащем 1,457. ),3,5-бензолтрикарбо- 20 новой кислоты. Проводят 10 параллель- . ных хроматографических определений этой смеси, при этом средняя относительная ошибка определения -оксимасляного альдегида составляет 5,07., бутандиола — 4,27., бутин-2-диода

1,4 — 6,2Х, а коэффициент вариации для. этих компонентов ранен соответственно 7, 4 и 6.

Пример 2. В условиях, ука- 30 ванных н примере 1, проводят хроматографическое определение смеси, содержащей -оксимасляный альдегид 0,167; бутандиол-1,4 — 3,427. и бутил-2-диол— 1,4 6,137.. Определение проводят методом внутреннего стандарта (стандарт — бензилоный спирт). Колонку предварительно насыщают 1,57.-ным раствором 1,3,5-бензолтрикарбононой кислоты, вводя его до начала опреде- 4п пения 6 раз по 1 мкл. Относительная ошибка (при n = 6) для (-оксимасляного альдегида составляет 6,67.; 1,4бутандиола — 6,37; бутил-2-диола

6,87., а коэффициент нариации равен 45 соответственно 3,5, 7,9, 77..

Пример 3. На стеклянной колонке длиной 1 м, заполненной )ОХ

НЭГ-1500 на хроматоне ))-супер, при 50 о

200 С проводят хроматографическое определение искусственной смеси, содержащей бутин-2-диол-1,4 16,091 и бензиловый спирт (стандарт) 5,02Х, в которую добавляют 37 1,3,5-бензолтрикарбононой кислоты. Из 10 определений рассчитывают относительную ошибку, определения бутиндиола, равную 5,17, и коэффициент вариации, равный 3,27.

Пример 4. На металлической колонке длиной 0,5 М, заполненной 107.

ПБДА на хроматоне N-AW и модифицированном 37,-ной 1,3,5-бен,олтрикарбононой кислотой, н режиме программирования температуры термостата колонок от

150 до 220 С (22 /мин) проводят хроматографическим методом анализ искусственной смеси адининовой кислоты

2,947; монометиладипината (стандарт)

36,797. и диметиладипината 60,26Х. В анализируемый раствор вводят 1,8Х

),3,5-бензолтрикарбиновой кислоты.

Из 10 параллельных определений рассчитывают относительную ошибку и коэффициент вариации, которые составляют для адипиновой кислоты 7,2 и 6,8Х соответственно, для диметиладипината

6,7 и 3,97. соответственно.

П р е р На стеклянной колонке, длиной 1 м, заполненной сажей Тà — 10, модифицированной 1,4Х-ной

1,3,5-бензолтрикарбоновой кислотой, проводят разделение производственной смеси, содержащей диметиловый эфир адипиноной кислоты 37,07; монометилоный эфир адипиновой кислоты 37,87 и адипиновую кислоту 0,667, Анализ смеси проводят после добавления О,ЗХ

1,2,4-бензолтрикарбоновой кислоты.

Относительная ошибка определения и кокоэффициент вариации по результатам анализа, полученных для семи параллельных вводов анилизируемой смеси, составляют для диметиладипината 2,9 и 3,21 соответственно; для монометиладипината — 4,2 и 4,l соответственно, для адипиновой кислоты 6,5 и

5,0 7. соответственно.

Пример 6. На стеклянной колонке длиной 0,5 м, заполненной сажей ТГ-IО, модифицированной 1,4Х-ной

1,3,5-бензолтрикарбононой кислотой, о при 230 С проводят хроматографическое определение 27.-ного раствора адипиновой кислоты с добавлением

2,97. 4,4-дифенилсульфондикарбоновой кислоты. Относительная ошибка определения не превышает 6,07., а коэффициент вариации равен 8Х при n = 6, Пример 7. На стеклянной колонке длиной 0,5 м, заполненной сажей ТГ-IG, модифицированной 1,47.-ной

1,3,5-бензолтрикарбоновой кислотой, о гри 220 С проводят хроматографическое определение раствора 0,47 адипиновой и 0,4Х пробковой кислот с добавлениСоставитель С. Хованская

Редактор Е. Копча Техред И.Попович Корректор В. Бутяга

Заказ 4123/41

Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, W-35, Раушская наб., д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

13377 ем 1 .-ного раствора 1,4-бенэолдикарбоновой кислоты. Относительная ошибка огределения не превысила 10 . для обоих компонентов, а коэффициент вариации (n = 9) равен 8 и 9 соответственно, Пример 8. На стеклянной колонке, длиной 0,5 м, заполненной сажей ТГ-10, модифицированной 1,4 -ной 10

l,3,5-бензолтрикарбоновой кислотой, о при 230 С проводят хроматографическое определение 2Х-ного раствора адипиновой кислоты в диметилформамиде с добавлением 1,7Х 1,2,4,5-бенэол- 15 тетракарбоновой кислоты. Относительная ошибка определения не превышает

10, коэффициент вариации равен (при

n = 6) 8Х, 20

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить в 2 раза воспроизводимость хроматографических данных и точность определения полярных свободных кислородсодержащих соеди- 25 нений, склонных к остаточной адсорбции.

62

Фор мул аиэобретения

1. Способ количественного определения полярных кислородсодержащих соединений путем подачи анализируемой пробы. в гаэохроматографическую систему с применением обработки хроматографической системы карбоновой кислотой, отличающийся тем, что, с целью повьппения воспроизводимости и точности определения, в качестве карбоновой кислоты используют высококипящую ароматическую поликарбоновую кислоту, которую вводят в анализируемую пробу в количестве 0,3-3Х от массы анализируемой пробы.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а— ю щ и и .с я тем, что в качестве высококипящих ароматических поликарбоновых кислот используют 1,4-бензолдикарбоновую, или 2,6-нафталиндикарбоновую, или 4,4 -дифенилсульфондикарбоновую, или 1,3,5-бенэолтрикарбоновую, или 1,2,4-бенэолтрикарбоновую, или 1,2,4,5-бенэолтетракарбоновую кислоты.