Способ получения пидидоксамина

Способ получения пидидоксамина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Лв 133885

Класс 12р, 1в!

СССР

» Я» 1А

» !

1»А 1

ОПИСАНИЕ ИЗОБР

M АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная гриппа ¹ 5l

М. В. Белякина, Е. С. Жданович и Н. А. Преображенский

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРИДОКСАМИНА

Заявлено 19 февраля 1960 г. за ¹ 655571/31 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Б!оллетсис изобретений» № 23 за !960 г.

Од!!!!:»! из представителей группы витаминов Вв является ппрпдо ксамин следующего строения;

Пример. В прибор для гидрирования загружают 0,24 г актпвнрованного угля, 25 лл дистиллированной воды и, вытеснив воздух водородом, в токе водорода приливают раствор 0,06 г хлористого палладня

2 мл соляной кислоты (d = 1,19). Восстановление катализатора про. исходит за 15 — 20 !!ин; при этом поглощается 35 !!.г водорода. К HoccTаИзвестны способы получения пиридоксамина путем восстановлении пиридоксальоксима водородом в присутствии окиси платины как катализато1за.

С целью увеличения выхода и упрощения технологического процесса, предлагается способ получения пиридоксамина из окспма ппрпдо,,саля, отличающийся тем, что гидрирование оксима ведут в растворе разбавленной соляной кислоты в присутствии 3% палладия на активированном угле. Восстановление происходит за 40 — 50 !!ин, выход дихло»гидрата пиридоксамина составляет 98,2% от теоретического.

Преимуществом предлагаемого способа является высокий выход целевого продукта, проведение Гидр ированпя без давле!1!!я, а T2h же возможность легкой регенерации палладиевого катализатора. новленному катализатору прибавляют 1,0 г оксима пиридоксаля и 25 ял холодной дистиллированной воды. Восстановление продолжается

50 мин, при этом поглощается 290 л1л водорода. Затем отделяют катализатор, фильтрат выпаривают в вакууме (10 мл рт. ст.). Выход пиридоксамина (Т. пл. = 225 — 226 ) составляет 1,3 г, т. е. 98,2% от теоретического.

Предмет изобретения

Способ получения пиридоксамина из оксима пиридоксаля, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода и упрощения технологического процесса, оксим пиридоксаля гидрируют на палладиевом катализаторе в присутствии соляной кислоты при атмосферном давлении

Редактор Н. И. Мосин Текред А. А. Камышниквва Корректор О. П. Филипповн

Подп. к печ. 25.Х-60 г. Формат бум. 70)(108 /и Объем 0,17 и. л

Зак. 8945 Тираж 600 Цена 25 коп.; с 1.1-61 г. — 3 коп

ЦБТИ прн Комитете по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., 2/6

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.