Способ получения 4-амино-2,4-диметил-дельта-2-тетрагидро-6- пиридон-4-карбоксиламида

Способ получения 4-амино-2,4-диметил-дельта-2-тетрагидро-6- пиридон-4-карбоксиламида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

li

М

aà1)

1ц "

БИЬ..И 01-Б,.„

Класс 12p 1oi СССР

0ПИСАНИК ИЗ0БРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 51

П. А. Левин

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-АМИ Н0-2,4-ДИМЕТИЛ-Л ТЕТРАГИДРО-6-П И P ИДО Н-3-КАР БО КС ИЛАМ ИДА

Заявлено 4 марта 1960 г. за № 667476/31 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 23 за 1960 г.

Предмет изобретения

Способ получения 4-амино-2,4-диметил-Л -тетрагидро-6-пиридон-3карбоксиламида, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода, раствор дикетена в избытке водного аммиака выдерживается при комнатной температуре в течение 5 — 60 дней.

Известен способ получения 4-амино-2,4-диметил-Л -тетрагидро6-пиридон-3-карбоксиламида действием сухого аммиака на дикетен при низких температурах и нагреванием промежуточного продукта в токе водорода.

Предлагаемый способ получения 4-амино-2,4-диметил-Л -тетрагидро6-пиридон-3-карбоксиламида из дикетена в водном растворе аммиака имеет преимущество перед известным — высокий выход продукта, удобство работы в водных растворах, простота выделения целевого продукта из реакционной массы.

Способ осуществляется следующим образом.

Дикетен растворяют в водном растворе аммиака, взятом в двухкратном избытке по отношению к дикетену. Полученный раствор выдер;кивают при комнатной температуре в течение 5 — 60 дней (предпочтительно 30 дней) После выдержки из раствора под вакуумом водоструйного насоса и слабом нагревании удаляют часть воды. Образовавшаяся сиропообразная масса кристаллизуется. Кристаллы отмывают ацетоном, в котором они плохо растворимы, и перекристаллизовывают из спиртоэфирной смеси.

Около 50% исходного дикетена превращается в продукт. Другая половина дикетена присутствует в реакционном растворе в виде ацетоацетамида, который при стоянии в аммиачном растворе может быть полностью превращен в пиридон.