Способ получения бета-оксипропиламина

Способ получения бета-оксипропиламина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 133891

Класс )Qq, ц

СССР

1 с 1, 1

1 !

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подггисная группа ЛР 52

И С. Матвеев и А. Е. Кретов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ (j-ОКСИПРОПИЛАМИНА

Заявлено 28 марта 1960 г. за _#_ 660787/23 в Комитст по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «1мол. п Tell(изобретений» X 28 за 1960 г.

Одним из наиболее общих способов получения аминоспиртов является присоединение аммиака к окисям соответствующих олефинов. При этом, даже при строгом соблюдении стехиометрических соотношений, неизбежно образование некоторых количеств вторичных и третичных аминоспиртов, наличие которых затрудняет очистку готового продукта.

Предлагаемый способ получения р-оксипропиламина заключается в омылении 2-имино-5-мстилоксазолидина-1,3 30ОО-ным водным раствором едкого кали. Исходный продукт получают известным способом из окиси пропилена и цианамида кальция. Конечный продукт реакции выделяют из реакционной массы путем экстракции этиловым спиртом.

Описываемый способ отличается тем, что обеспечивает получение реакционной массы свободной от вторичных и третичных аминоспиртов.

В результате этого, несмотря на введение дополнительной стадии образования замещенного оксазолидина-1,3, исключается операция очистки и значительно упрощается выделение продукционного р-оксипропиламина. При этом также повышается выход консчного продукта.

Способ получения 1з-оксипропилампна состоит из двух стадий:

1 стадия. Получение 2-имино-5-метилоксазолидина-1,3. !

1 стадия. Получение 1з-оксипропиламина омылением 2-имино-5-метнлоксазолидпна-1,3.

Пр и м ер. Водный раствор кальцийцианамида с окисью пропилена энергично взбалтывают в течение 2 нас при обычной температуре. Затем расгвор фильтруют и от фильтрата, содержащего 2-имино-5-метилоксазолидин-1,3, отгоняют воду. Отгонку воды ведут при обычном давлении и нагревании не выше 130 . 1 моль полученного 2-имино-5-метилоксазолидина-1,3 растворяют в 500 лгл 30 ю-ного водного раствора гидрата окиси калия и нагревают 3 часа при 95 — 100 . Избыток щелочи нейтрализуют углекислым газом и из реакционной смеси отгоняют ь1ду.

Из оставшейся в перегонной колбе смеси извлекают этанолом

Р-оксипропиламин, фильтруют и от фильтрата отгоняют растворитель. получая 1з-оксипропиламин с выходом 92 — 95%, I1 )сдм(.т !Içîáïå!с!!!!я

Корректор,В, Фомина

Техред А. А. Кудрявицкая

Редактор Н. И. Мосин

Формат бум. 70Х108 /ы Объем 0,17 п. л:

Тираж 650 Цена 25 коп.; с I.I 61 г. — 3 кон

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д 2/6

Подп. к печ. 25.XI-60 г

Зак. 8884

Типография LIBTII Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Ми!!истров СССР, Москва, Петровка, 14.

Способ получения 1з-оксипропиламина из окиси пропилена, отл ич а ю шийся тем, что, с целью исключения очистки готового продукта и повышения его выхода, окись пропилепа известным способом превращают B 2-имино-5-метилоксазолидип-1,3, который затем омыляют щелочью с последующей экстрацией готового продукта.