Способ получения азобисизобутиронитрила

Способ получения азобисизобутиронитрила

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12ц, 12

12ч, 13 № 133893

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа М 52

Г. М. Стронгин, Г. Н. Запевалова и Д. H. Бирюков

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОБИСИЗОБУТИРОНИТРИЛА

Заявлено 13 марта 1959 г. за M 622234/23 в Комитет ио делам изобретений

I! открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бк>ллстснс изобрстс!ll!!» K" 23 за 1%0 г.

Азобисизобутиронитрил является ело>жным синтетическим продуктом, выпускаемым в промышленном масштабе, а потому повышение выхода этого продукта и сокращение длительности производственного процесса представляют значительный практический интерес.

В настоящее время азобисизобутпронитрил получают окислением гидразобисбутиронитрила в водной срсде, но, в связи с низкой растворимостью гидразосоединения в воде, реакция идет очень медленно, и в условиях производства длительность процесса составляет около

20 часов.

Известно, что процесс окисления может быть ускорен проведением его в среде органического растворителя, например, в растворе метанола.

Однако это усложняет выделение готового азосоединения и удорожае продукт.

Предложен новый способ получения азобисизобутиронитрила окис. лением гидразобисизобутиронитрила хлором в водной среде, заклю. чающийся в том, что, с целью ускорения процесса окисления и повышения выхода продукта, гидразобисизобутиронитрил подвергают окислению в состоянии водной суспензии в присутствии соляной кислоты.

Пример 1. Один кг-моль гидразобисизобутиронитрила размешивают в 1000 л 6%-ного раствора соляной кислоты, охлажденной до 0 .

В суспензию при энергичном перемешивании и охлаждении рассолом пропускают хлор, поддерживая температуру не выше 10 . При достаточной поверхности охлаждения и интенсивном перемешивании реакция заканчивается в течение 30 минут. Азосоединение отделяют на центрифуге и промывают раствором соды или водой. Выход азобисизобутиронитрила составляет 96 — 98% от теоретического, считая на исходный гидразопродукт. Кислый маточный раствор может быть повторно использован. № 133893

Пример 2. Суспензию гидразобиснзобутнронитрила в 6%-ной соляной кислоте, приготовленную как описано в примере 1, прн помощи дозирующего устройства нспоерывно проводят через систему из двух— трех реактОрОв, В которые неп1зе1зывно подают хлор В количестве достаточном для полного окисления Окисление проводят при температуре не выше 10, котору1о поддерживают прн помощи искусственного охлаждения. Продолжительность пребывания продукта в системе реакторов

30 — 50 минут.

Пpедмет изобретения

Способ получения азобисизобутиронитрила окислением гадразооисизобутиронитрила хлором в водной среде, отличающийся тем, что, с.. целью ускорения процесса окисления и повышения выхода продукта„ гидразобисизобутиронитрил подвергают окислению в виде водной сус" пензии в присутствии соляной кислоты.

Редактор С А. Барсуков Текред А. А. Кудрявицкая Корректор О. П. Филиппова

Поди. к печ. \O.XI-60 г. Формат буки 70)(108 / 6 Объем О,!7 и..»

Зак. 9721 Тираж 650 Цена 25 коп.; с 1.1-61 г. — 3 коп.

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6

Типография ЦБТИ Комитета по делагп изобретений и открытий при Со»сте Министров СССР, Москва, 11стровка, 14.