Инверсионный осциллополярографический способ определения хромат-ионов в водных растворах

Инверсионный осциллополярографический способ определения хромат-ионов в водных растворах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к инверсионным вольтамперометрическим способам определения анионов в водных растворах. Целью изобретения является повышение чувствительности и селективности определения хромат-ионов. Цель достигается концентрированием хромат-ионов на поверхности амальгамированного свинцового электрода в виде труднорастворимого хромата свинца в интервале потенциалов от -0,78 до -0,84 В.В качестве фона используют 0,1-0,5 М раствор KNOj или NaNOj, а также 0,05-0,2 М раствор или CHjCOOK. Регистрацию катодной вольтамперограммы осуществляют при линейной развертке потенциала. Потенциал катодного пика регистрируют в интервале потенциалов от -0,8 до -1,5 В. Чувствительность способа . S (Л 00 N ел 05 00

СОЮЗ СО8ЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) Ai

У Р . Р",(1 „q

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4018378/31-25 (22) 16.12.85 (46) 30.09.87. Бюл. W 36 (71) Тюменский государственный университет и Тюменский индустриальный институт им. 50-летия ВЛКСМ (72) Ю.Н. Жихарев, М.С.Захаров и В.В. Пнев (53) 543.257(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

1057839А, кл. G 01 М 27/48, 1983.

Выдра Ф., Штулик Е., Юлакова Э.

Инверционная вольтамперометрия. М.:

Мир, 1980, с, 244. (54) ИНВЕРСИОННЫЙ ОСЦИЛЛОПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМАТИОНОВ B ВОДНЫХ РАСТВОРАХ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к инверсионным вольтамперометрическим способам определення анионов в водных растворах. Целью изобретения является повышение чувствительности и селективности определения хромат-ионов.

Цель достигается концентрированием хромат-ионов на поверхности амальгамированного свинцового электрода в виде труднорастворимого хромата свинца в интервале потенциалов от -0,78 до -0,84 В.В качестве фона используют

0,1-0,5 М раствор KNO, или NANO,, а также 0,05-0,2 М раствор CH СОО или

СН,.COOK. Регистрацию катодной вольтамперограммы осуществляют при линейной развертке потенциала. Потенциал катодного пика регистрируют в интервале потенциалов от -0,8 до — 1,5 В. Чувствительность способа

1 10 М.

1341568

Формула изобретения

Величина пика линейно зависит от

Составитель Т. Николаева

Техред М.Дидык Корректор A. Тяско

Редактор Э. Слиган

Заказ 4431/49 Тираж 776

ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к инверсионным вольтамперометрическим способам определения анионов в водных

В растворах.

Цель изобретения — повышения чувствительности и селективности определения.

Пример 1. Растворяют 1,36 г 10 уксусно-кислого натрия в 100 мл воды (0,1 М раствор уксусно-кислого натрия) и 0,5 М раствором МаОН доводят рН до 7-7,4.

Раствор переносят в полярографи- 15 ческую ячейку, деаэрируют током инертного. газа, опускают электрод в раствор и проводят определение хроматионов на поверхности амальгамного свинцового электрода при су = -0,80 В (отн. нас. к. э.), 7ь = 5 мин, W =

0,08 В/с, диапазон регистрации катодного тока от -0,80 до -1,5 В.

Пример 2. Растворяют 2,022 r азотно-кислого калия в 100 мл воды 2 (0,2 М раствор азотно-кислого калия) и 0,5 N раствором КОН доводят рН до

7,2.

Раствор переносят в полярографи- Зп ческую ячейку, деаэрируют током инертного газа и проводят определение хромат-ионов на поверхности амальгамного свинцового электрода при g =- -0,8 В (отн. нас. к.э.), о = 3 мин, И = — 0,16 В/с, диапазон регистрации анодного тока от -0,8 до -1,5 В. концентрации хромат-ионов в растворе, что позволяет вести определение концентрации хромат-ионов с использованием калибровочного графика.

Предлагаемый способ определения хромат-ионов в растворе обладает хорошей воспроизводимостью, экспрессностью и может быть использован в анализе чистых химреактивов и препаратов, содержащих хромат-ион в качестве примесей. Относительная ошибка определения не превышает 87.

Определению хромат-иона не мешает при сутствие катионов и анионов, так как

1 l (С1, NO>, СН, СОО, которые в укаэанном диапазоне потенциалов не образуют осадков на поверхности амальгамного свинцового электрода. Определению хромат-ионов мешает присутствие и эквивалентных количеств ионов SO u к

РО . Чувствительность определения хро мат-иона в растворе 0,02 М КИО, составляет 1 10 M.

Инверсионный осциллополярографический способ определения хромат-ионов в водных растворах путем концентрирования их в виде малорастворимого осадка на поверхности электрода с последующим его растворением и регистрацией катодных вольтамперограмм, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности определения, хроматионы концентрируют на амальгамированном свинцовом электроде на фоне

0,1-0,5 М нитрата калия или натрия или 0,05-0,2 С аустата калия или натрия при рН 6-7,5 в интервале потенциалов от -0,78 до -0,84 В с последующей регистрацией катодных кривых при линейной развертке потенциала, а потенциал катодного пика регистрируют в интервале от -0,8 до 1,51 В.