Побудитель расхода элюента для жидкостного хроматографа

Побудитель расхода элюента для жидкостного хроматографа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к жидкостной хроматографии и может найти применение при анализе смесей жидких веществ. Целью изобретения является упрощение конструкции, уменьшение габаритов и повьшение надежности работы . Побудитель расхода имеет источник злюента в виде емкости переменного объема. Емкость переменного объема представляет собой сильфон. Закрытый конец сильфона снабжен нажимной пластиной. При подаче элюента в колонку на пластину давит рычаг, соединенный с ней и неподвижной опорой. На одном плече рычага установлен калиброванный груз с возможностью перемещения. При перемещении груза давление на сильфон можно регулировать . Нажимная пластина снабжена направляющими, расположенн1)1ми параллельно оси сильфона. 2 ил. § (Л со 4 СП J

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

09) (11) А1 (ю 4 G 01 N 30/32 С 09 В 23/24

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 113., ",;. К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ЫБЛН1!ТРУА

ВСЕС."1ЮЗН,й.,13 (54) ПОБУДИТЕЛЬ РАСХОДА ЭЛЮЕНТА ДЛЯ

ЖИДКОСТНОГО ХРОМАТОГРАФА (21) 4002434/24-25 (22) 26.12.85 (46) 30.09.87. Бюл, У 36 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии (72) Э.П. Скорняков, В.M. Пошеманский и В.Н. Хохлов (53) 543,544(088.8) (56) Патент США № 3855129, кл. С 01 N 31/08, 1974.

Патент США 9 4043906, кл. G 01 N 31/08, 1977. (57) Изобретение относится к жидкостной хроматографии и может найти применение при анализе смесей жидких веществ. Целью изобретения является упрощение конструкции, уменьшение габаритов и повышение надежности работы. Побудитель расхода имеет источник элюента в виде емкости переменного объема. Емкость переменного объема представляет собой сильфон.

Закрытый конец сильфона снабжен нажимной пластиной. При подаче элюента в колонку на пластину давит рычаг, соединенный с ней и неподвижной опорой. На одном плече рычага установлен калиброванный груз с возможностью перемещения. При перемещении груза давление на сильфон можно регулировать. Нажимная пластина снабжена направляющими, расположенными параллельно оси сильфона. 2 ил.

1341577

Изобретение относится к жидкостной хроматографии и может найти применение при анализе смесей жидких веществ. Преимущественно изобретение предназначено для создания простого и дешевого жидкостйого хроматографа, используемого в качестве учебного пособия в школах, техникумах и других учебных заведениях. 1Р

Целью изобретения является упрощение конструкции, повышение надежности контроля и установки заданного значения давления жидкости на входе в хроматографическую колонку. 15

На фиг, 1 схематически изображен побудитель расхода в комплекте с хроматографической колонкой; на фиг. 2 — схема перезаполнения рабочего объема побудителя расхода. 20

Побудитель расхода содержит неподвижное основание 1, на котором жестко закреплен сильфон 2, например однослойный сильфон из титанового сплава, армированный кольцами, запал- 25 ненный элюентом, например водой. Головка 3 сильфона 2 через, канал 4 для подачи элюента соединена с входом хроматографической колонки 5„ например микроколонки, имеющей внутренний gp диаметр d „ <1 мм и длину 5-10 см, заполненную частицами сорбента, Вход колонки 5 соединен с детектором 6, например УФ-детектором, Торец сильфона 2 жестко соединен с нажимной

35 пластиной 7, которая снабжена направляющими стержнями 8, расположеннымн параллельно оси сильфона 2. Концы направляющих стержней 8 введены в цилиндрические направляющие втулки 9, 4п закрепленные на неподвижном основании 1. Приводом нажимной пластины 7 служит рычаг 10, имеющий опору 11, шарнирно связанную с рычагом 10 и жестко связанную с основанием 1. Одно плечо рычага 10 шарнирно соединено с нажимной пластиной 7, а на другом плече рычага установлен калиброванный груз 12, который может сме-щаться вдоль этого плеча рычага 10.

Для обеспечения возможности автоматического смещения груза 12 вдоль г печа рычага установлен электродвигатель 13, вал которого связан с ггвухходовым винтом 14 с установлен55 ной на нем гайкой 15 с упором 16, контактирующим с грузом 12. Рычаг 10 снабжен поворотным стопором 17 для установки его в исходном положении.

Вход колонки 5 соединен с устройством 18 для ввоца проб, Устройство работает следующим образом.

Сильфон 2 предварительно заполняют подходящим элюентом и соединяют посредством канала 4 с входом хроматографической колонки. Калиброванный груз 12 устанавливают на плече рычага 10 в положение, отвечающее требуемому давлению на входе в колонку

5, например при давлении 35 кгс/см

В момент установки груза 12 плечо рычага 10 покоится на поворотном стопоре 17. Перед началом работы стопор 17 отводят в сторону и груз 12 начинает смещаться вниз. При этом рычаг 10 смещается относительно точки опоры и своим плечом, связанным с нажимной пластиной 7, начинает сдавливать сильфон 2 в осевом направлении, развивая во внутреннем объеме сильфона 2 давление, величина которого определяется следующим уравнением: ш 1, P

1г Рэ рр где m — масса груза 12;

1, — длина плеча рычага, на ко- тором установлен груз;

1г — длина плеча рычага, соединенного с нажимной пластиной

7 я

F — эффективная площадь поперечу ) ного сечения сильфона.

При соотношении плеч рычага 1,/1 = — 51:3=17 и массе груза m = 10 кг величина развиваемого сильфоном давления составляет

10 кг 51 см г

Р = — — — — — --, = 43,6 кгс/см

3 см 3,88 см

Расход элюента (воды) через микроколонку 5, заполненную частицами сорбента, составляет 10 мкл/мин. При этом расходе время работь. побудителя расхода до момента с:.1ещения нажимной пластины 7 на длину максимального рабочего хода сильфона 2 (7,2 мм) составит 280 мин, т.е, время непрерывной работы побудителя расхода с использованием минимального по объему из числа известных однослойных сильфонов, армированных кольцами, при расходе элюента 10 икг/мин состав1341577 ляет 4 ч 40 мин. Затем рычаг 10 устанавливают в исходное положение, фиксируя поворотным стопором 17, сильфон 2 отсоединяют от колонки. " и осу5 ществляют его перезаполнение элюентом,используя для этих целей обычный медицинский шприц.

Для обеспечения работы побудителя расхода с переменным (возрастающим во времени) давлением и соответственно скоростью элюента в колонке 5 устройство снабжено приспособлением

40 этом канале, переходяшем в соединительную трубку 21, установлен клапан 22, запираемый при сжатии сильфона 2 и отпираемый при обратном ходе этого сильфоня, На входе колонки 5 в канале 4 для подачи элюента установлен второй клапан 23, который работает з противог.оложном режиме по отношению к клапану 22, т.е., отпира55 для автоматического смещения груза

12 вдоль плеча рычага 10, включающим электродвигатель 13, вал которого связан с двухходовым винтом 14 с установленной на нем найкой 15 с упором 16, взаимодействующим с грузом

12, Для ввода пробы анализируемых веществ в колонку 5 может быть использовано любое известное устрой— ство 18 для ввода проб, работающее как с прерыванием потока элюента, так и без прерывания. Прерывание по- 25 тока элюента на входе колонки 5, вызванное, например, поворотом кранапереключателя потока (не показан), не приводит к изменению давления в сильфоне 2, так как сильфон 2 одно- З0 временно выполняет функции регулятора давления. Направляющие втулки 9, в которых размещены направляющие стержни 8, исключают возможность изгиба сильфона 2 при его осевом сжатии

35 и одновременно служит ограничителями перемещения нажимной пластины 7. Р1Х положение по отношению к нажимной пластине 7 в исходном положении рычага !О определяется максимальным рабочим ходом сильфона при с>катин.

Для обеспечения возможности дозаполнения объема сильфона 2, соединенного с колонкой 5, в побудитель расхОдя введен дополнительный сильфон 45

19 (см. фиг, 2), ЗЯПОлненный тем же элюентом, что и сильфон 2. При этом в нажимной плас" èíå 7 выполнен,канал 20, соединенный с внутренними объемами обоих сильфонов 2 и 19. Б ется 1три сжг1т!Iе1 с ильфоня 1! зал!!ря ется при его обратном ходе. Сильфон

19, также как и сильфон 2, снабжен нажимной пластиной 24, снабженной приводом, включающим рычаг 25, груз

26 и! упор 27. Рабочий объем сильфона 19 превышает объем сильфона 2.

Например, если в качестве сильфона 2 использован однослойный сильфон из титанового сплава, то в качестве сильфона 19 может быть использован сильфон 120 †1-24 — 0,50Т

ГОСТ 24553 -81.

ЗЯ11олнение сильфона 2 осуществляют следующим образом. Первоначально рычаги 10 и 25 установлены в исходном положении, т.е. зафиксированы упорами 17 и 27. Сильфон 2 отсоедиIco loI1IckI 4 II oT сильфона 19.

С по !Ощью !едицинского шприца (не показан) осуществляют заполнение сильфонов 2 и 19, а также переходного канала 21. Затем сильфоны 2 и 19 соединяют переходным каналом 21 и создают нагрузку на сильфон 19, чтобы выдавить пузырьки воздуха из соединительных линий. Затем сильфон 2 соединяют с входом колонки 4, снимают рычаг 10 с упора 17 и создают в сил>-.фоне 2 давление Р1, которое должно превышать давление Р в сильфоне л 2.

19. При этом клапан 20 запирается, а клапан 23 отпирается, и элюент из сильфона 2 выдавливается в колонку 5, Далее побудитель расхода работает так, как это описано выше при описании работы устройства при постоянстве давления на входе в колонку 5, После того как будет исчерпан рабочий ход сильфона 2 (нажимняя пластина 7 соприкасается с цилиндрическими втулками 9), рычаг 10 плавно переводят в исходное положение, При этом клапан 23 зап рается, а клапан 22 отпирается, и сильфон заполняется элюентом, поступающим из внутреннего объема сильфона 19 под давлением Р в сильфоне 2, После заполнения сильфона 2 рычаг 10 с.нимается с упора

17, в сильфоне создается дагление

Р„Р, клаган 22 запирается, а клапан

23 отпирается, и элюент начинает поступать в колонêó 5, При использовании в качестве с..льфона 19 однослойного сильфона из титанового сплава, максимальный рабочий ход которого составляет 9,.6 кг1, - эффективная площад1.. сечения Р,„ = 94,5 см, за1341577 паса элюента в сильфонах 2 и 19 хватает на 142,4 ч работы системы при скорости потока элюента через колонку u = 10 мкл/мин. При этом сильфон

2 дозаполняют описанным выше способом (путем плавного подъема рычага

10 в исходное положение) 32 раза.

Формула иЪ обр ет ения

Побудитель расхода элюента для жидкостного хроматографа, содержащий емкость переменного объема для элюента, соединенную с входом хроматографической колонки и установленную на неподвижном основании, и приспособление для изменения объема указанной емкости, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения конструкции, уменьшения габаритов и повышения надежности работы, емкость

5 переменного объема выполнена в виде сильфона, закрытый конец которого снабжен нажимной пластиной, а приспособление для изменения обхема выполнено в виде рычага, установленного на опоре, связанной с неподвижным основанием, причем на одном плече рычага установлен с возможностью перемещения калиброванный груз, а другое плечо рычага соединено с нажимной пластиной, которая снабжена направляющими, расположенными параллельно оси сильфона.

1341577

Ц8. 2

Составитель Л.Жаркова

Техред M.Äèäûê

Редактор Э.Слиган

Корректор Г.Решетник

Заказ 4431/49

Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР цо делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, раушекая наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4