Производные эфиров диоксиалкиламиноэтокситрибутоксититанов в качестве антикоррозионной добавки к армированным бетонам

Производные эфиров диоксиалкиламиноэтокситрибутоксититанов в качестве антикоррозионной добавки к армированным бетонам

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к титансодержащим соединениям, в частности к производным зфирам диоксиалкиламиноэтокситрибутоксититанов (ЭТ) обшей формулы (R OCH2CH2)-(OHCH2CH2)N-CH2CH20- TI(OC4Hg)2-OC4H9, где К-Сб-Сю-алкил, в качестве антикоррозионной добавки к армированным бетонам. Цель - создание соединений этого класса с более высоким антикоррозионным действием. Синтез ЭТ ведут из гексилового эфира триэтаноламина и тетрабутоксититана при 120-140°С (1,5-2 ч). Выход 89,7-95,0%. Испытания показывают , что ЭТ обеспечивают повышение инкубационного периода коррозии с 290 до 343 сут.1 табл. (Л с высоким антикоррозионным действием, в качестве добавок к армированным бетонам. Пример 1.23,3 г(0,1 моль)гексилового зфира триэтаноламина, 34,0 г (0,1 моль) тетрабутоксититана помещают в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором , термометром и насадкой Дина- Старка с обратным холодильником. Смесь греют в течение 1,5-2 ч при 120-140°С. В результате реакции выделяется 7,0 г бутилового спирта. После удаления оставшихся исходных продуктов под вакуумом (0,08 мм рт. ст.) получают 45,5 г(91,2%) гексилобого зфира диоксиэтиламинозтокситрибутоксититана в виде жидкости светло-коричневого цвета. Найдено, %: С 57,62; 57,65; Н 10,42; 10,48; N 2,73; 2,75; Т1 9,48; 9,51; мол. масса ПЯШ

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУВУ(ИК

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПЛТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4029080/04 (22) 14.02.86 (46) 23,11.92. Бюл. М 43 (72) А. А. Семенов, В. А. Лазарев, И. T. Полковниченко, Л. Д. Кириченко, Э, Я. Шульдайс, А. Я. Бочарникова, С. П. Терновская и

Т. А. Пензева (56) Кузнецов Е. В„Игнатьева Э. К. и Эмих

Л, А. Взаимодействие аминоалкокси- и алкоксиаминоалкоксититанов с хлористым водородом. i, Взаимодействие аминоалкоксии алкоксиаминоалкоксититанов, содержащих третичную аминогруппу, с хлористым водородом. — Ж. общ. химии. 1969. 39(8), с.

1816 — 1819. (54) ПРОИЗВОДНЫЕ ЭФИРОВ ДИОКСИАЛ КИЛАМИНОЭТОКСИТРИБУТОКСИТИ—

ТАНОВ В КАЧЕСТВЕ АНТИКОРРОЗИОНИзобретение относится к области химии элементоорганических соединений, в частности к эфирам диоксиалкиламиноэтокситрибутоксититанов общей формулы 1 восн,сн, 0С Н, N-СН2СН20-П-0С Н9

НОСН2СН2 Ос Нэ где R-h-Св-С(o-ал кил, в,качестве антикоррозионной добавки к армированным бетонам.

Целью изобретения является изыскание новых соединений в ряду аминоэфиров ортотитановой кислоты, обладающих более,,5U„„1341957 А1 (я(. С 07 F 7/28, С 04 B 24/00

Ъ

Ь ,. 1

НОЙ ДОБАВКИ К АРМИРОВАННЫМ БЕТОНАМ (57) Изобретение относится к титансодержащим соединениям, в частности к производным эфирам диоксиалкиламиноэтокситрибутоксититанов (ЭТ) общей формулы (R

О СН2СН2)-(ОН СН2С Н2) К-СН2СН20Ti(OC

Пример 1. 23,3 г (О, l моль) гексилового эфира триэтаноламина, 34,0 г(0,1 моль) тетрабутоксититана помещают в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором, термометром и насадкой ДинаСтарка с обратным холодильником. Смесь греют в течение 1,5 — 2 ч при 120-140 С, В результате реакции выделяется 7,0 г бутилавого спирта. После удаления оставшихся исходных продуктов под вакуумом (0,08 мм рт. ст.) получают 45,5 г(91,2%) гексилового эфира диоксиэтиламиноэтокситрибутоксититана в виде жидкости светло-коричневого цвета.

Найдено, %: С 57,62; 57,65; Н 10,42:

10,48; N 2,73; 2,75: Ti 9,48; 9,51; мол. масса

1341957 (криоскопически) 490; а в н(!ое число !2Я5:

72,90, d q 1,0283 г/см ; 02 D 1,5090, Вычислено, !,. С 57,71; Н 10,62; и 2,080;

Ti 9,60; мол. масса 499; аминное число 73,14.

Пример 2, Гептиловый эфир диокси- 5 этиламиноэтокситрибутоксититана полу-(:а. ют B условиях, аналогичных примеру 1, Из 24,7 r (0,1 моль) гептилог)ого эф((ра! триэтаноламина, 34,0 r (0,1 моль) тетрабутоксититана получа(от 46,0 r (89,7/,) эфира.

НВЙдено, /а, С 502, 1,); 58,20; Н "(О,,38, 10,62; N ",67; 2,70; П 9,22; 9,25; мол. масса (кр(лоскопически) 505; аминное чисг(о 7!),93(, -70 98, )20 1 0275 /, .(, г 20

Вычислено,,/а; С 50,48; Н 10,/2; Н 2,73;

Tl 9,33; мОл, мас! 513; аминное число 711,1!5.

П р И М Е р !, ((КТИЛОВЫ!)! сфи!) Д(ЛОКС!1Этилами?!Озтокс!1трибу(()кс!(тгта(!а! получаlOT В УСЛОВИЯХ, ВНс)ЛОГl Ir(III.I> Г(РИМЕРУ l ИЗ

26,1 г(0,1 моль) октилового эфира триэтаноламина, 34,0 Г(0,1 loElь! те! (0(1!!утокс(!Т(!Гана получают 49,2 r (93,3;! ) э:1 ира, Найдено : С 58,91; 5895 Н 107" I0,75; Н 2,51, 2,55; ! 8.81, (1,1 0:, мол, PBcc=.: (криоскопически) 520; аминное число 69,0:

G9,15; О l i,0266 i /cln, r! -! 1,5138, Вы (ислено, ",/: 59,20; Н 10,81; К 2,65;

Т19,09; мол. масса 527, амин ное I!rlc)lo 69,26, П р и м с р 4. Нониловый зфир Диохсиэ

ТИЛс)МИ НОЭТОКСИТри бу I О КСИТ ;1танс! ПОЛ)r×B

ioT В !/словиЯх, а на((ОГ!((чных (1 риме(ру !, Ис!

27,5 (0„1 rv1OEII ) .?(ОнилоВОГО .r(IiAp „триэтано ламина, 34,0 г(0, . (с!()!1ь) тет()а(эутпкси1(сггс)нсс получают 51,0 г (94.3%) эфира, Нс!(Й(!„, с(О "., (. 59 7? -!(/ (-! 0 81 35 (криоскопическл) 530; а(!к?(((()8 число 67,-1(1:

Вычислено, "/, С 59,89; Н " 0,90; М 2 59;

Tl 8 85; мол, (а!ас(",B (4 1; с)м(!?(HO8 с((1сло 67, !7.

Пример 5. Дециловый эфир диокслзтиламиноэтокситрибутокс(!титана получают В усе!Овиях, аналоГичных примеру 1. Из

28,9 (0,1 моль) децилового эфира триэтаноламина, 3!1,0 г(0,1 моль) тетрабуто! .сититана 2!?- получают 52,7 r (95,0%) эф л ра.

Формула изобре!ения

ПроизвОДны8 эф((рое) Дис)(:сиа!1Киг!8(!и(!Оэтокситрибутоксигитанов общей формулы I 50

N)CH CH .2 Ъ. 1 N — CH;IR7О- И вЂ” О!. ИВ

ИОСН,СН, о (, „

О(!Нq

Нс!ИдЕНО, %, С 60,20; 60,26, Н 10,87;

10,90; К?,40; 2,47; Ti 8,48; 8,54; мол. масса (криоскопически) 550; аминное число 65,28;

65,35, d 4 1,0240 г/см r! и 1,5181, Вычислено, а4: С 60,54, Н 10,99; N 2,52, мол, масса 555; аминное число 65,76.

Полученные соединения испытыва!от в качестве антикоррозионных добавок к армированным бетонам. Испытания проводят на бетонных смесях следующего состава, „ас О, Цемент 25

За!1олнитель 64,5

Добавка 0,5

Вода 10 в которые вводяг известную комплексну(о добавку (состав Г1;.)(1вед(ес! в таблице) и предлагаемые соед!лненил. Из приготовленных смесей формуюг б((оки размеров ЗхЗхЗ см, в которые впоессовываюl предварительно вэвешенныо с ержни из стали 3 (длиной 3 см, диаметром 0,2 cè), атем образцы помеща!От в агрессивну?о среду, содержащую

1,,9 а/а, Хлорид-ИОНОВ. Ч Ереэ 350 Сут ОПрвдЕЛяЮТ СГЕПЕНЬ Р !ЗРУ!()8Н(с(л МаССОВЫМ МЕТОДОМ

I;I 8!A3(EBEIüI-II !fr! ос 4ОТрОМ Образцов. CKOрость коррозии /) г/м .сут, Защитный

2 эффект (е), Ог!ред ляемый по формуле

Оо — О

Z=- ". 1(!0%, и Воемл защитного дей(о с сгБия Г1(зие38д:ны В Гаолице, Среднее значение скорости коррозии образцов В ка)хдой серии(состол(щей из трех

Образцов) определл(от как среднее арифметическое вел(лчин коррозии отдельных обРс1ЗЦОВ, ((BIr . Видно из TB блицы, коррозия В при" с JTcTBvi(n предла.аемых добавок имеет больший инк)(ос!ционныЙ г(8Риод (343 сУт) по сравнению с известной добавкой (290 сут), Таким Ооразом, предло)кенные соеди" ненил обгцей формулы I позволлют повыСИТЬ КООРОЗИОН?(!(Ю СТОЙКОСТЬ армированных бетонов.

Где В-h-сб-С10-алкил, в качест:8 антикоррозио?(ной добавки ". армиООВанным бетонам, 1341957

Антикоррозионные свойства производных эфиров диоксиалкиламиноэтокситрибутоксититанов и известной комплексной добавки в составах армированных бетонов (концентрация добавки 0,5 $ к массе цемента ) Защитный эфект7 о

Скорость коррозии, г/м, с

Время защитного ействия, с

Добавка

Предлагаемая

Гексиловый эфир диоксиэтиламиноэтокситрибутоксититана

343

98,2

0,006

Гептиловый эфир диоксиэтиламиноэтокситрибутоксититана

98,2

343

0,006

Октиловый эфир диоксиэтиламиноэтокситрибутоксититана

343

98,5

О, 005

Нониловый эфир диоксиэтиламиноэтокситрибутоксититана

343

98,5

0,005

Дециловый эфир диоксиэтиламиноэтокситрибутоксититана

343

98.8

0,004

Известная добавка (по авт. св.

СССР М 975644 ). состоящая из мас, : сульфитнодрожжевая бражка 7,5, кубовые остатки синтетических жирных кислот 7,5, хлорид кальция 50 и бихроматкалия 35

290

97,0

0,01

0,33

Без обавки

Составитель Н.Нарышкова

Редактор Л.Герасимова Техред М.Моргентал Корректор А,Мотыль

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 551 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5