Способ определения количества -оксинафтойной кислоты в расширителях, пастах и активных массах свинцовых аккумуляторов

Способ определения количества -оксинафтойной кислоты в расширителях, пастах и активных массах свинцовых аккумуляторов

Реферат

 

Изобретение относится к электротехнике и касается свинцовых аккумуляторов. Цель изобретения - повышение точности и ускорение процесса. Навеску исследуемого материала обрабатывают разбавленной азотной кислотой при нагревании для образования ациформы a -оксинафтойной кислоты путем разложения навесок. После этого пробу обрабатывают ацетатом аммония, содержащим добавку слабого основания - гидроксида аммония. Это устраняет влияние на точность определения свинца, оксида и сульфата свинца и дает возможность получить окрашенное соединение, которое фотометрируют. Содержание a -оксинафтойной кислоты рассчитывают по калибровочному графику. 3 табл.

Изобретение относится к электротехнической промышленности и может быть использовано в производстве свинцовых аккумуляторов. Цель изобретения повышение точности и ускорение процесса. П р и м е р 1. Определение массовой доли -оксинафтойной кислоты в суспензии расширителя. Суспензию расширителя готовят смешиванием в равных количествах сульфата бария, -оксинафтойной кислоты ( -ОНК) и сульфированного -олигонафтола и добавлением такого же количества воды, чтобы содержание каждого компоненты не превышало 33 мас. Суспензию тщательно перемешивают и часть ее отбирают для анализа, высушивают до постоянного веса при температуре не выше 70^оС. Для определения массовой доли -ОНК в суспензии 0,2 г сухой суспензии помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, обрабатывают навеску 20 мл 5%-ного раствора гидроксида натрия и 20 мл спирта. Раствор нагревают до кипения и кипятят 5 мин. Затем раствор охлаждают, разбавляют водой и отфильтровывают через двойной фильтр "синяя лента" в мерную колбу емкостью 200 мл. Тщательно промывают фильтр холодной водой и объем раствора до метки доводят водой. Для анализа проводят разбавление приготовленного раствора суспензии. В мерную колбу емкостью 100 мл отбирают аликвоту 10,00 мл и доводят до метки водой. В стакан емкостью 100 мл отбирают 5 мл разбавленного раствора суспензии, обрабатывают 10 мл азотной кислоты (1:3) при нагревании в течение 5 мин. В горячий раствор приливают 10 мл смеси, содержащей 5 н. ацетат аммония и 5 н. аммиак в отношении 2: 1. Растворы переводят в мерные колбы емкостью 100 мл, тщательно обмывают стенки стакана, доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют оптические плотности растворов на фотокалориметре. Раствор сравнения вода. Содержание -ОНК находят по калибровочному графику. Результаты анализа представлены в табл. 1. П р и м е р 2. Определение массовой доли -оксинафтойной кислоты в пастах. Навеску 0,1 г воздушно-сухой пасты помещают в стакан емкостью 100 мл, обрабатывают навеску 10 мл разбавленной азотной кислоты (1:3) при нагревании в течение 5 мин. Раствор фильтруют через двойной фильтр "синяя лента" в мерные колбы емкостью 100 мл. К фильтрату приливают 10 мл смеси, содержащей 5 н. ацетат аммония и 5 н. аммиак в отношении 2:1, раствор охлаждают и доводят до метки водой. Оптическую плотность раствора измеряют на фотокалориметре. Содержание -ОНК находят по калибровочному графику. Массовую долю -ОНК вычисляют по формуле x 100 где х массовая доля -ОНК, мас. m количество -ОНК в пробе, рассчитанное по калибровочному графику, мг; а навеска пасты, г. Результаты представлены в табл. 2. П р и м е р 3. Определение массовой доли -оксинафтойной кислоты в активных массах. Навеску 0,1 г воздушно-сухой пробы активной массы помещают в стакан емкостью 100 мл, обрабатывают 10 мл разбавленной азотной кислоты (1:3) и далее поступают так, как описано в примере 3. Результаты анализа представлены в табл. 3. -ОНК является токсичным веществом. Обработка -ОНК азотной кислотой при нагревании с последующей обработкой раствором ацетата аммония, в который вводят гидроксид аммония, увеличивает селективность определения, т.к. при этом устраняется влияние матрицы (свинца, оксида свинца, сульфата свинца) и органической составляющей сульфированного -олигонафтола. Сульфированный -олигонафтол в условиях опыта не дает соли аци-формы и поэтому не влияет на определение -оксинафтойной кислоты. Увеличение селективности определения приводит к более точному определению -ОНК. Ускорение анализа связано с особенностями реакции, лежащей в основе определения. Образование аци-формы -ОНК происходит одновременно с разложением пробы. После разложения пробы нужно добавить только один реактив (ацетат аммония, содержащий гидроксид аммония), чтобы получить окрашенное соединение, которое фотометрируют. Простота операций и практически мгновенное протекание реакции обеспечивает высокую скорость выполнения анализа. Аци-форму -ОНК получают обработкой пробы, а разбавленной азотной кислотой (1:3) в более мягких условиях. При получении соли аци-формы используют не щелочные растворы, а раствор ацетата аммония, содержащий гидроксид аммония. Все это способствует получению более воспроизводимых и точных результатов. Окрашенный раствор соли аци-формы отличается высокой устойчивостью во времени (более 3 суток), что дает дополнительно преимущество при выполнении анализа и сказывается на воспроизводимости результатов и точности определения. Время анализа сокращается в 10 раз.

Формула изобретения

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВА -ОКСИНАФТОЙНОЙ КИСЛОТЫ В РАСШИРИТЕЛЯХ, ПАСТАХ И АКТИВНЫХ МАССАХ СВИНЦОВЫХ АККУМУЛЯТОРОВ путем обработки навески исследуемого материала раствором азотной кислоты с последующей обработкой щелочным раствором и измерением светопоглощения, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и ускорения процесса, после обработки азотной кислотой производят обработку раствором ацетата аммония, а в качестве щелочного раствора берут гидрооксид аммония, который вводят в ацетат аммония.

РИСУНКИ

Рисунок 1