Способ получения дифенилсульфонсульфонатов калия или их хлорпроизводных

Способ получения дифенилсульфонсульфонатов калия или их хлорпроизводных

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к ароматическим сульфонам, в частности к получению дифенилсульфонсульфонатов калия или их хлорпроизводных (I), которые применяются в качестве антипирена для поликарбоната. Цель повышение качества соединений (I). Лолучение их ведут сульфированием дифенилсульфона или его хлорпроизводных хлорсульфоновой кислотой при 150- 160 С. Сульфирование проводят в присутствии кислородных соединений фосфора или хрома высшей валентности (пятиокись или хлорокись фосфора, ортофосфорная кислота, фосфат калия или окись хрома, или бихромат калия) или перманганата калия, или персульфата калия в количестве 0,24-2,4% от массы сульфокислот. Образовавшиеся сульфокислоты нейтрализуют КОН с последующим вьделением соединений (I) известными приемами. Способ обеспечивает получение малоокрашенных соединений (I), пригодных для получения оптических сортов поликарбоната. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (51)4 С 07 С 147 06 1 !

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4033717/23-04 (22) 13 ° 01.86 (46) 07.10.87. Бюп. М 37 (72) Г.В.Есипов, А.И.Назаренко, А.В.Язловицкая, Н.Е.Веклич, И.Н.Шумилова-Карабутова, Ф.Х.Бикмулин и А.И.Смоляков (53) 547.544 ° 3.07(088.8) (56) Otto R., Rossing А. Chem. Ber, 1886, 19, 3124. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНИЛСУЛЪФОНСУЛЬФОНАТОВ КАЛИЯ ИЛИ ИХ ХЛОРПРОИЗВОДНЫХ (57) Изобретение относится к ароматическим сульфонам, в частности к получению дифенилсульфонсульфонатов калия или их хлорпроизводных (Z), которые применяются в качестве антипирена для поликарбоната. Цель повышение качества соединений (?) .

Получение их ведут сульфированием дифенилсульфона или его хлорпроизводных хлорсульфоновой кислотой при 150О

160 С. Сульфирование проводят в присутствии кислородных соединений фосфора или хрома высшей валентности (пятиокись или хлорокись фосфора, ортофосфорная кислота, фосфат калия или окись хрома, или бихромат калия) или перманганата калия, или персульфата калия в количестве 0,24-2,4Х от массы сульфокислот. Образовавшиеся сульфокислоты нейтрализуют КОН с последукзцим выделением соединений (I) известными приемами. Способ обеспечивает получение малоокрашенных соединений (?), пригодных для получения оптических сортов поликарбоната.

1 з.п. ф-лы, 1 табл, 1 342896 2

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения дифенилсульфонсульфонатов калия или их хлорпроиэводных, которые находят применение в качестве антипирена для поликарбоната.

Цель изобретения — повышение качества целевого продукта, выражающееся в уменьшении окрашенности, что достигается проведением сульфирования дифенилсульфонов хлорсульфоновой кислоты в присутствии кислородных соединений фосфора или хрома высшей валентности в количестве 0,24-2,47. от массы сульфокислот.

П р и и е р 1. Смесь 21,8 г (О, 1 моль) дифенилсульфона и 20,4 r (О, 1 7 моль) хлорсульфоновой кислоты выдерживают при 50 С до полного растворения сульфона, добавляют соответствующее количество добавки и проводят сульфирование в течение 10о

11 ч при 155-160 С путем выдержки при указанной температуре, контролируя конверсию хлорсульфоновой кислоты. При конверсии 907 смесь охлаждают до 120 С, приливают 10 мл воды, выдерживают до прекращения выделения хлористого водорода (30 мин) и вводят 150 мл воды, получая раствор сульфокислот и избыточной серной кислоты. К кислому раствору добавляют рассчитанное на серную кислоту количество углекислого бария, нейтрализуют 407-ным едким калием до рН 8-10, приливают 20 мп 367-ной перекиси .водорода и выдерживают 1,5-2 ч о при 90-95 С. Охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают осадок серно-кислого бария, из фильтрата отгоняют 100 мл воды, добавляют

200 мл изопропилового спирта, осадок сульфонатов отфильтровывают и сушат.

Аналогично проводят контрольные опыты без добавок на сульфировании или беэ пергидрольной обработки.

Во всех случаях получают 28-29 r дифенилсульфонсульфонатов калия в соотношении моно- и дисоль 1: 1 при содержа нии сульфатов менее 1Х. Белый порошок хорошо растворим в воде, не растворим в большинстве органических раствори30

1. Способ получения дифенилсульфонсульфонатов калия или их хлорпроизводных сульфированием дифенилсульфона

35 или его хлорпроизводных хлорсульфоновой кислотой при 150-160 С, нейтрализацией сульфокислот гидроокисью калия и выде40

5

25 телей. Т,разл. выше 420" С, до 420 С не плавится.

Результаты определения оптической плотности водных растворов сульфонатов в зависимости от вводимой добавки при сульфировании дифенилсульфона приведены в таблице.

Пример 2. Смешивают 28,7 г (0,1 моль) 4,4 -дихлордифенилсульфсна и 20,4 г (О, 17 моль) хлорсульфоновой о кислоты, выдерживают при 50 С до растворения сульфона, добавляют 0,5 г (17 к сульфомассе) КН РО, и далее проводят сульфирование и все остальные операции как в примере 1. Получают дихлордифенилсульфонсульфонат калия с оптической плотностью водного раствора 0,09.

В контрольном опыте беэ добавки фосфата оптическая плотность была

0,35.

Как видно из приведенных примеров, введение указанных добавок при сульфировании дифенилсульфона и его хлорпроизводных приводит к получению малоокрашенных дифенилсульфонсульфонатов, пригодных для получения оптических сортов поликарбоната.

Формула изобретения лением целевых продуктов известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевых продуктов, сульфирование проводят в присутствии кислородных соединений фосфора или хрома высшей валентности или перманганата калия или персульфата калия в количестве

0,24-2,4 мас.7 от массы сульфокислот.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве кислородных соединений фосфора или хрома высшей валентности используют пятиокись или хлорокись фосфора, ортофосфорную кислоту, фосфат калия или окись хрома или бихромат калия.

1342896

Оптическая

Наличие пергидрольной обработки

Количество добавки, к исходной загрузке

Химическая формула добавки плотность

20 .-ного раствора сульфонатов

0,49

Нет

0,29

Есть

0,30

Нет

1,2

КН РО<

КН РО

КН РО

КН 2РО

Н„РО

0,04

Есть

1,2

0,04

2,4

0,08

0,24

0,03

1,2

0,06

1,2

0,09

РОС1

К2Cr20t

Сг О ,Б,О, КМпо

1,2

0,05

1,2

0,10

1,2

0,11

1,2

0,15

1,2

П р и м е ч а н и е. Условия проведения по примеру 1.

Составитель Т. Власова

Редактор Н. Бобкова Техред А. Кравчук Корректор А. Обручар

Заказ 4600/23 Тираж 371 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д, 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4