Сканирующий рентгеновский спектрометр

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к рентгеноспектральным приборам, используемым при количественном и качественном анализе состава вещества рентгенофлуоресцентным методом. Цель изобретения - расширение диапазона анализируемых концентраций измеряемых элементоп за счет уменьшения предела их обнаружения при использовании кристаллов-анализаторов с различной мозаичностью. Для этого в конструкцию спектрометра введено устройство для поворота входной щели 6 вокруг оси 18, перпендикулярной плоскости фокусирующей окружности, в зависимости от мозаичности устанавливаемого в рабочее положение кристалла-анализатора 7. При этом угол поворота d связан с углом Вульфа-Брэгга в соотно п ением sin tv v - с/Р; /с 6 sin26 + sin0x X ьТс ё7770, Г ТГп 0, где с/е и (/о. (,2,3...) - мозаичность первого кристалла-анализатора, который соответствует установочной настройке входной шсли спектрометра, и i-ro кристалла-анализатора . 2 Rn. (Л 00 4 СО со к to

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (51) 4 Г О1 N 23/22 Г Г(Ц1)3Н 5 9

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4065877/24-25 (22) 05.05.86 (46) 07.10.87, Бюл. М 37 (71) Ленинградское научно-производственное объединение ".Буревестник" (72) Б.С.Верман, Э.И,Винц и Г.Б.Гутман (53) 543.53 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Ф 940022, кл. G 01 N 23/22, 1982.

Патент ФРГ к- 24!8372, кл, С 01 Т 1/36, 1977. (54) СКАНИРУЮЩИЙ РЕНТГЕНОВСКИЙ СПЕКТР0МЕТР (57) Изобретение относится к рентгеноспектральным приборам, используемым при количественном и качественном анализе состава вещества рентгенофлуоресцентным методом, Цель изобретения — расширение диапазона анализи„„SU„„1343322 А1 руемых концентраи»й измеряемых элементов за счет уменьшения предела их обнаружения при использовании кристаллов-анализаторов с различной мозаичностью. Для этого в конструкцию спектрометра введено устройство для поворота входной щели 6 вокруг оси

1S, перпендикулярной плоскости фокус»рующей окружности, в зависимости от мозаичности устанавливаемого в рабочее положение кристалла-анализатора

7. Пр» этом угол поворота связан с углом Вульфа-Брэгга с соотноше»»ем sin a ; = — IР;/d"6, sin28+sinHx х — (о" 6 /с "8 ) х sin 8, где сУЮ и дб. (i=1,2,3. ° .) — мозаичность первого Я кристал:a-анализатора, которыи соответствует установочной настройке входной III(ли спектрометра, и 1 го крис-,алла-анализатора. 2 ил, 1343322

Изобретение относится к рентгеноспектральным приборам для исследования количественного и качественного состава вещества, в частности к рентгеновским флуоресцентным кристаллдифракционны . спектрометрам.

Целью изобретения является расши-рение диапазона анализируемых концентраций измеряемых элементов за счет ip уменьшения предела их обнаружения при использовании кристаллов-анализаторов с различной мозаичностью, На фиг,1 изображен сканирующий рентгеновский спектрометр, общий вид; 1б на фиг,2 — вывод зависимости а =Г(6) угла поворота входной щели от угла

Вульфа-Брэгга °

Сканирующий рентгеновский спектрометр содержит рентгеновскую трубку 1, 20 держатель 2 с анализируемым образцом, рычаги 3 — 5, одни концы которых связаны цилиндрическим шарниром, а другие служат для расположения на фокусирующей окружности соответственно 2б входной щели 6, кристаллов-анализаторов 7, расположенных в механизме 8 их смены, и детектора 9 рентгеновского излучения. Механизм 8 смены кристаллов-анализаторов 7 посредством ци- 30 линдрического шарнира связан с кареткой 10, установленной на направляющей

11 и ходовом винте 12. Совокупность рычагов 3 и 4, направляющей 11, ходового винта 12, каретки 10 и механизма З

8 является средством для изменения угла поворота 9 кристалла-анализатора 7.

?1ля поворота детектора 9 на угол

28 предназначены рычаг 5 и шкивы 13 4р и 14 с отношением делительных диаметров 1:2, При этом большой шкив 14 закреплен на каретке 10 неподвижно и непосредственно соединен лентой 15 со шкивом 13 и штангой 16 с направля- 4 ющей 17.

Продольная ось 18 входной щели 6, перпендикулярная плоскости фокусирующей окружности, совмещена с осью вращения рычага 3 и связана с ним посредством цилиндрического шарнира, Плоскость входной щели 6 перпендикулярна рычагу 3.

Устройство поворота на угол плоскости входной щели 6 вокруг продольной оси 18, перпендикулярной плоскости фокусирующей окружности, содержит рычаг 19, жестко связанный с продольной осью 18 и выполненный иэ магнитного материала, кулачок 20 переменного радиуса, ось вращения которого отстоит от продольной оси 18 входной щели 6 на расстояние L и шкивы 21 и

22 с отношением делительных диаметров 1:2. Больший шкив 22 закреплен на оси 23 и соединен со шкивом 21, расположенным на оси кулачка 20, лентой 24 ° Сердечник 25 двойного электромагнита с обмотками 26 и 27 через ось 28 подвижно связан с рычагом 19 и электрически соединен с блоком управления (не показан), На рычаге 3 установлен упор 29, выполненный из магнитного материала и расположенный так, что при контакте рычага 19 с упором 29 плоскость входной щели 6 перпендикулярна рычагу 3, Рычаг 19 дополнительно снабжен постоянными магнитами, расположенными на обращенных к кулачку 20 и упору

29 сторонах, Спектрометр работает следующим образом.

Пусть в исходном положении уста,новлен кристалл-анализатор 7 с мозаичностью Уд„, рычаг 19 находится в контакте с упором 29, т.е. плоскость входной щели 6 перпендикулярна рычагу 3. Пусть ширина входной щели S выбрана такой, что ее эффективная ширина (S,+), т,е. ширина, ограничивающая пучок, падающий на кристалл-анализатор 7, и равная проекции физической ширины входной щели (S) на линию, перпендикулярную оптической оси спектрометра, будет составлять 8 =Р16,, где D — диаметр фокусирующей окружности, При вращении винта 12 каретка 10 с шарнирно установленным на ней механизмом 8 смены кристаллов-анализаторов 7 перемещается по направляющей 11 к входной щели 6, Одновременно рычаги

3 и 4, разворачиваясь в шарнирах, поворачивают механизм 8, а вместе с ним и рабочий кристалл-анализатор 7 на угол 9 . В то же время шкив 13, обкатываясь вокруг шкива 14 посредством ленты 15, поворачивает рычаг 5 с детектором 9 на угол 28, Штанга 16 и направляющая 17 ориентируют детектор

9 в направлении дифрагированного пучка. При этом закрепленная на рычаге

3 входная щель 6 разворачивается вместе с рычагом 3 на угол 8, вс:бедствие чего угловая ширина входной щели 6 в процессе сканирования остается посто1343322 д,., 1Д нита. янной. Действитепьно, так как плоскость входной щели 6 перпендикулярна рычагу 3, ее -ффективпая ширина (В ) эф будет равна:

5эф

Подстав31яч значение Я, в выражение для угловой шприны входной щели, полччим:

Бэф Ssine

--т - = ---.-- = сопяТ ° Dsin((Dsin8

При смене кристалла-анализатора 7 с блока управления электромагнитом подается сигнал, по которому в обмотку 26 двойного электромагнита поступает импульс тока, Сердечник 25 электромагнита перемещается в сторону кулачка 20, прижимая к нему рычаг 19 и одновременно поворачивая входную щель 6 на некоторый угол 8, обеспечивая тем самым выполнение ус.повия В

=П/6; (o H„— мозаичность второго кристалла-анализатора 7) .

При перемещении каретки 10 в направлении входной щели 6 на угол () рычаг 4 разворачивается относительно рычага 3 на угол 28, шкив 22 также поворачивается на угол 2Е, обеспечивая разворот кулачка 20 на угол 4Е (отношение диаметров шкивов 1:2).

Расположенный на рычаге 19 постоянный магнит обеспечивает постоянный кон такт рычага 19 с кулачком 20 в процессе сканирования при обесточенных обмотках 26 и 27 электромагнита.

При смене кристалла-анализатора 7 по сигналу с блока управления подается импульс тока в обмотку 27 двойного электромагнита, Сердечник 25 электромагнита перемещается в сторону упора

29, прижимая рычаг 19 к упору 29 и одновременно поворачивая входную щель

6 в положение, при котором ее плоскость перпендикулярна рычагу 3. Постоянный магнит, расположенный на рычаге 19, обеспечивает постоянный контакт рычага 19 с упором 29 при обесточенных обмотках 26 и 27 электромагПри выполнении кулачка 20 с определенным профилем и размерами, а также при определенных значениях расстояний от оси вращения входной щели

6 до оси вращения кулачка 20 и от оси вращения кулачка 20 до упора 29 обеспечивается постоянство угловой ширины входной цели 6 в процессе скаППРОВаНИЯ И ДЛЯ КРПс 3 ПЛ 13:113С33113..3С3тОРа

7 (рь1чаг 19 прижат к ку.1;in!: "0) .

Вайлем закон с =Г(с3), прп кс торсм угловая ширина 13ходнс и шс лп 6 остает5 ся постоянной в процессе сканирования и для в торо гс1 к р 1с та31. lа — а13 а п(з атора 7, Па фиг.2:

S=B, С,=„ф — ф13зи:(еская ширина входной щели 6;

0P=P Π— длина рыча гс в 3 и 4

1

Π— ось вра1г пи я входной 1 (пс1и 6;

О, — центр кр13<.та. I. ln-анап11затс ра 7;

ОО, — оптическая ось спектрометра;

ОМ,=О(1, — длина рычага 19 поворота входной щсли 6.

Пусть установлен пе(рвь31 кристалланапизатор 7. При этом В,С, 1 ОР,. В

20 треугольнике А!В,С, yrnJ! В С1Л1=8

Действительно, треугольники Л,Б,С, и ОР, Р подобны как треугольники со взаимно перпендикулярными сторонами, Следовательно, с.ОР,P=4R.С,А,=8, 25 Тогда для этогс кристалла-анализатора 7:

$ ф, В С з3пс э s3nH, (1) 1

При смене кристалла-а13алиэатора при :"В > (1В входная цель 6 развора1 чивается, как по1саэано на фиг.2 стрелкой, Рассмотрим треугольник В.С, Л<, F, нем В,С А„= 8 -Х. 11ействительно, В, OD= H,Ñ, Л„ (как соответственные), 4В,ОВ=Ь ; L В„О1)=(-3-с", В10(3=сВ,С.,А

35 (как соответствен(ые). тогда для второго кристалла-анализатора:

В,ф =В.Cousin(E -> )=S s п(Е- (). (2) -зф 3

Для реализапии условия S=D с(3Е необходимо выполнение условий В ф

40 Ф

=D d/ 8,; s ф — — D o" еэ °

Отсюда: S,g =S эф., оэ /с3 Е (3)

Подставляя в (3) выражения (1) и

45 (2) получим: в»(Е-.() = — —:inc. (4) ,(1 Я

После очевидных упрощений п Злучим:

ll38Z ?By

50 sing =- ---- sin2(3+sing) 1 (-„--) sin 9 .

2с(38 ":"8 (g )

Выражение (5) представляет собой закон s =f (сэ), при котором и для второго кристалла-анализатора 7 угловая

55 ширина входной щели 6 остается постоянной при сканировании.

Рассмотрим одно из возможных выполнений устройства поворота входной щели 6 для реализации зависимости

13 (5),.Пусть спектрометр находится в положении, соответствующем некоторому углу 8 . Ось R вращения кулачка 20 (фиг.2) расположена на расстоянии L от оси 0 вращения входной щели 6, т ° е, OR=L, Если установлен первый кристалл-анализатор 7, то ВС, g OR u рычаг 19 (ОМ,) поворота входной щели

6 прижат к упору 29, закрепленному на рычаге 3, При установке второго кристаллаанилазатора 7 рычаг 19 (ОМ1) поворачивается на угол o и прижимается к кулачку 20 (положение OM ), который построен так, что для любого угла в диапазоне рабочих углов сканирования прямые, проведенные от осей вращения кулачка 20 и рычага 19 к точке касания кулачка 20 и рычага 19, взаимно перпендикулярны. Следовательно, RK 10М2 °

Воспользуемся выражением (4):

d 82

s in (8- ) =--- s inH.

o" 6Ä

Для 8=90 - sin(90 -с0= 182/o"e,; с мсскс агссоз(д"02/o 8> ), Иными словами, при 8 =90 (положение на фиг,2 не показано) рычаги 3 и 4 располагаются вдоль оптической оси спектрометра 00, плоскость входЭ ной щели 6 перпендикулярна этой оси и угол поворота рычага 19 максимален.

Следовательно, упор 29 должен крепиться на рычаге 3 таким образом, чтобы ROM,= Ы„сс с. В d ORK L ROK

= с мс кс -oI, т. е. г=Ьз1п(Ымсскс -о0 .

Подставляя в выражение r найденные значения сс (8) и d MÄ«, окончательно получим: с 82

r(8) =Lsin arccos — —— 2

----sin28+sin8x

2с(В, 43322 6 2 х 1 — (— -) sin e)I, oem

10

40

Устройство поворота входной щели

6 по закону d =f(8) может быть выполнено различными путями, например с помощью шагового двигателя, При этом вал шагового двигателя непосредственно соединен с осью 18 вращения входной щели 6, а на схему управления двигателем с ЭВМ поступает последовательность импульсов в соответствии с законом (5) Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я

Сканирующий рентгеновский спектрометр, содержащий источник возбуждающего излучения, держатель образца, расположенные на фокусирующей окружности входную щель, связанную со средствами поддержания постоянства ее угловой ширины для любого угла

Вульфа-Брэгга, кристалл-анализатор и детектор рентгеновского излучения, отличающийся тем, что, с целью расширения диапазона анализируемых концентраций измеряемых элементов за счет уменьшения предела их обнаружения при использовании кристаллов-анализаторов с различной мозаичностью, средства поддержания постоянства угловой ширины входной щели снабжены устройством для поворота плоскости входной щели вокруг оси, перпендикулярной фокусирующей окружности, на угол З;, связанный при сканиронании с углом 8 соотношением

18;

sind; =- — — - sin28+sin8

2 с В,,р8, где с 8, и с 8; (i=1 2,3 ° ) — моэаичность первого кристалла-анализатора, который соответствует установочной настройке входной щели спектрометра, и i-го кристалла-анализатора.

1343322

/ (1

СМ

Составитель К.Кононов

Редактор Н,Егорова Техред Л.Сердюкова

Корректор А.Тяско

Заказ 4817/45 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открыТий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная» 4