Способ определения фенилендиаминов в воздухе

Способ определения фенилендиаминов в воздухе

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению фенилендиаминов (ФДА) в воздухе . Цель - повьпчение чувствительности и избирательности определения и упрощение аппаратурного оформления. Определение ФДА в воздухе ведут пропусканием анализируемой пробы через поглотительный раствор - 4-8 %-ный (по объему) раствор гидразин-гидрата а этиловом спирте с последующей газо- ){аш :остной хроматографией его. Способ более избирателен, почти в 10 раз более чувствителен и не требует применения дорогостозшего оборудования , 2 табл, ю сл со 42 СО со ел

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1343

А1 (5i) 4 О 01 1 1 30/14

ВСЕЖЮ Н" 1

)ц.,"„, ц

S1t&JIH(i i .. .»

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

,21) 3986660/23-04 (22) 09.)2,85 (46) 07.10.87. Бюл, М 37 (72) Е,Н,Шеляпина, В.Д.Семянистый, В Г.Пискунов, Г,И,Соловьев и Л.И.Павлова (53) 543.54.45 (088,8) (56) Авторское свидетельство СССР ((" 191880, кл. G 01 N 21/78, 1966.

Burg W.R,, Winner Z,С., SaItzman B.Å., Е11а V.l, The development

of an airsampling and analitic method for o-phenylenediamine in an indusfriaI environment - Amer, Ind.

Hug, Assoc. J, 1980, 41, 11- 8, р.557. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНИЛЕНДИА11ИНОВ В ВОЗДУХЕ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению фенилендиаминов (ФДА) в воздухе. Цель — повы»(ение чувствитель— ности и избирательности определения и упрощение аппаратурного оформления. определение ФДА в воздухе ведут пропусканием анализируемой пробы через поглотитсльный раствор — 4-8 7,-ный (по объему) раствор гидразин — гидрата в этилов:;и "пирте с последующей газожид..ос:тной хроматографией его. Спо— соб более избирателен, почти в 10 раз более чувствит".ëåí и не требует примене» ия дорогос тояп,его оборудования. 2 табл, I 343345

Изобретение относится к области санитарно-гигиенического контроля воздушной среды, а именно к способам определения иэомерон фенилендиамина и воздухе, Целью изобретения является повыше. ние чунстнительности и избирательности определения и упрощение аппаратурного оформления °

Пример I. Определение смеси паров иэомерон фенилендиамина.

Воздух в количестве 60 л аспирируют через дна последовательно соединенных поглотителя Рихтера (модель

3Р), охлаждаемых льдом и заполненных

5 мл 47-ной (по объему) смеси гидразин-гидрата и этилового спирта. Содержимое поглотительных приборон слинают в фарфоровую чашку, а приборы ополаскинают 2 мл поглотительной смеси. Растноры объединяют и упаривают на водяной бане до объема 0,2 мл при температуре не выше 40 С. Два микролитра остатка вводят в испаритель хроматографа с пламенно-ионизационным детектором.

Условия газохроматографического анализа.

240

300

Температура колонки, С 200

Температура о испарителя, С

Температура детектора, С 220

Скорость газаносителя (азот), мл/мин

Скорость водорода, мл/мин 30

Скорость ноэдуха, мл/мин

Длина колонки, м (материал-стекло) 1,2

Внутренний диаметр колонки, мм 3

В качестве насадки колонки используют хроматон N-AW-DMCS (фракция

0,125-0,160 мм), содержащий 57 карбовакса 20М и 2Х едкого калия.

Количественный анализ проводят по площадям пиков методом абсолютной калибровки. Условия калибровки и анализа должны быть идентичными, Характеристика газохроматографического метода определения фенилендиаминов приведена н табл.1 °

Время анализа от моне та отбора пробы до получения информации о концентрации н воздухе — 4 ч.

Пример, .. Определение смеси

I) паров изомерон фенилендиамина.

Все операции выполняются так же, как и в примере 1, с использованием в качестве поглотительного раствора

6Х-ной (по объему) смеси гидраэингидрата и этилового спирта ° При использовании 67-ного раствора гидразин-гидрата в этиловом спирте чувствительность определения> диапазон

)5 измеряемых концентраций и суммарная погрешность измерения не изменяется.

Продолжительность анализа возрастает до пяти часов.

Пример 3. Определение смеси

2р паров изомеров фенилендиамина, Все операции выполняются так же, как и в примере I с использованием н качестве поглотительного раствора

87-ной (по объему) смеси гидраэин?5 гидрата и этилового спирта. При использовании 87.-ного раствора гидразин-гидрата в этиловом спирте чувствительность определения, диапазон измеряемых концентраций и суммарная

3Q ошибка определения не изменяются, Продолжительность анализа возрастает до шести часов, II р и м е р 4, Определение смеси паров иэомеров фенилендиамина.

Все операции выполняются так же, как и н примере 1, с использованием н качестве поглотительного раствора

IOX-ной (по объему) смеси гидраэингидрата и этилового спирта, При ис4п пользовании IOX-ного раствора гидраэин-гидрата н этиловом спирте чувствительность определения, диапазон измеряемых концентраций и суммарная погрешность измерения не изменяются.

45 Продолжительность анализа возрастает до восьми часов.

Пример 5. Определение смеси паров изомерон фенилендиамина.

Все операции ныполняют так же как ив примере I,с использованием в качестве поглотительного раствора ЗХной (по объему) смеси гидраэин-гидрата и этилового спирта. При использовании

37.-ного раствора гидразин-гидрата в этиловом спирте суммарная погрешность измерения возрастает до 30Х, Пример 6. Определение смеси паров изомеров фенилендиамина.

l 343345

Таблица 1

Вещество

Чувствительность определения

Суммарная погДиапазон измеряемых конВремя удерживания, мин — с решность

В про— бе,нг

В воздухе при отборе 60 л,,/ 3 центраций, мг/м измерения, 0,00/-0,27 3 — 15 о ЭДА м-ФДА п-ФДА

О, 007

0,012

0,008

0,012-0,37

6-55

0,008-0127 4-50 17

Таблица 2

Вещество

Чувствительность определения

Диапазон

Суммарная погрешность

Время удержиизмеряемых концентраций,мг/мз вания, I мин-с

В пробе,нг

В воздухе при отборе

60 л,мг/м измерения

0,47

0,47-14,9

0,82-18,7

0 58-26 1 о — ФДА м — ФДА п-ФДА

3 — 15

0,82

6-55

0,58

4 — 50

15 ВНИИПИ Заказ 4818/46 Тираж 776 Подписное

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Отбор проб проводят так же, как в примере l ° Содержимое поглотительных приборов сливают в бокс, каждый поглотитель ополаскивают 2 мл 4 .-ного раствора гидраэин-гидрата в этиловом спирте. Растворы объединяют и

2 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа ° Условия хроматографического анализа такие же, как и в примере l.

Результаты представлены в табл.2.

Время анализа, считая от момента отбора пробы до получения информации о концентрации вещества в воздухе, 2-2,5 ч.

Предлагаемый способ является более избирательным, чем известный, почти в 10 раз более чувствительным, не требует применения дорогостоящего оборудования, позволяя проводить определение ФДА на уровне предельно допустимои концентрации, и является универсальным для всех фенилендиами5 нов .

Формула изобретения

Способ определения фенилендиаминов в воздухе путем пропускания анализируемой пробы через поглотительный раствор с последующим хроматографическим анализом его, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью

15 повышения чувствительности и избирательности определения и упрощения аппаратурного оформления, в качестве поглотительного раствора используют

4-8 об, -ный раствор гидразин-гид20 рата B этиловом спирте и анализ осуществляют методом гаэожидкостной хроматографии.